[發明專利]一種提純糙蘇總環烯醚萜苷的方法

無效

• 申請號: 201110218716.5
• 申請日: 2011-08-02
• 公開（公告）號: CN102908384A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/53
• 分類號: A61K36/53;A61P7/04;A61P29/00
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技術領域

本發明屬于天然產物分離領域，尤其是涉及一種應用大孔樹脂分離技術提純糙蘇總環烯醚萜苷的方法。

背景技術

糙蘇，別名：大葉糙蘇、山蘇子等，為唇型科(Labiatae)糙蘇屬(Phlomis)植物。糙蘇全草可入藥，其性味溫辛，功能主治：祛風活絡，強筋壯骨，消腫。用于感冒，慢性支氣管炎，風濕關節痛，腰痛，跌打損傷，瘡癤腫毒。

糙蘇的藥理活性和糙蘇中的活性成分密切相關，目前對糙蘇中活性成分的研究較多，但由于其活性成分復雜，至今仍不斷有新的研究成果報道。迄今為止，從糙蘇屬植物中共分離鑒定了100種以上的天然糖苷類化合物，主要分為環烯醚萜苷類、苯丙素苷類、黃酮苷類等。

糙蘇總環烯醚萜苷：環烯醚萜(iridoids)為蟻臭二醛(iridoidial)的縮醛衍生物。從化學結構上看，環烯醚萜又是含有環戊烷結構單元，其性質具有一定特點的環狀單萜衍生物。該類化合物含有取代環戊烷環烯醚萜(iridoid)和環戊烷開裂的環烯醚萜(secoiridoid)兩種基本碳架。環烯醚萜及其苷類化合物在植物界中分布較廣，并且多以苷的形式存在。從糙蘇屬中分離得到的環烯醚萜均為取代環戊烷環烯醚萜(iridoid)結構的碳骨架。現代藥理研究表明，糙蘇總環烯醚萜苷具有止血、鎮痛等相關活性，且存在與獨一味藥材相似的活性物質，因此提供一種糙蘇總環烯醚萜苷的提純方法，為繼續深入研究這兩種植物的止血、鎮痛活性，進而從糙蘇中提取相關活性物質，減少獨一味的大量采挖是十分有意義的。

目前尚未見有對糙蘇總環烯醚萜苷的提純研究報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單，能源消耗小，成本低，周期短，易于實現工業化的糙蘇總環烯醚萜苷的提純方法。

本發明的目的是通過以下方案來實現的：

①提取：將糙蘇藥材粉碎，加入水回流提取1～2h，收集提取液；

②除雜：向上述提取液中加入沉降劑沉淀，靜置，濾除沉淀得澄清液；

③大孔樹脂純化：將上述澄清液加入大孔樹脂柱進行飽和吸附，先用水洗脫雜質，再用30～50％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得糙蘇總環烯醚萜苷。

所述步驟②中的沉降劑為ZTC-II型或CTS型中藥澄清劑，用量為液體的0.5-3％。

所述步驟③中的大孔樹脂可選用HPD-100型、XAD-2型、AB-8型、1300型、X-5型大孔樹脂。

所述步驟③大孔樹脂的用量(糙蘇質量：樹脂體積)為(1～4)∶1。

所述步驟③中的大孔樹脂洗脫先用去離子水洗大孔樹脂柱，再用柱體積5～6倍量的30～50％乙醇洗脫。

本發明采用沉降劑除雜，有利于大孔樹脂吸附，延長樹脂的壽命；采用水和低濃度乙醇洗脫，成本低廉，對環境不造成污染；通過控制乙醇液洗脫濃度，既減少強極性環烯醚萜苷類成分的流失，也減少弱極性雜質的洗脫，無需進行進一步純化。本發明制備工藝簡單，總環烯醚萜苷得率高純度也高，適合工業化生產。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取糙蘇藥材1kg，粉碎，加入水回流提取1h，收集得提取液，取ZTC-II型沉降劑30g，加水稀釋后加入至提取液中混勻，沉淀，靜置，濾除沉淀得澄清液；取250gHPD-100型大孔樹脂，裝柱，通入澄清液進行飽和吸附，先用去離子水洗脫雜質，再用5BV50％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得糙蘇總環烯醚萜苷，純度67.1％，得率3.2％。

實施例2：

取糙蘇藥材1kg，粉碎，加入水回流提取2h，收集得提取液，取CTS型沉降劑5g，加水稀釋后加入至提取液中混勻，沉淀，靜置，濾除沉淀得澄清液；取1kgXAD-2型大孔樹脂，裝柱，通入澄清液進行飽和吸附，先用去離子水洗脫雜質，再用6BV30％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得糙蘇總環烯醚萜苷，純度64.5％，得率4.3％。

實施例3：

取糙蘇藥材10kg，粉碎，加入水回流提取2h，收集得提取液，取ZTC-II型沉降劑110g，加水稀釋后加入至提取液中混勻，沉淀，靜置，濾除沉淀得澄清液；取5kgAB-8型大孔樹脂，裝柱，通入澄清液進行飽和吸附，先用去離子水洗脫雜質，再用6BV40％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得糙蘇總環烯醚萜苷，純度72.3％，得率2.8％。