[發明專利]一種6-氟水楊酸的制備方法

無效

• 申請號: 201110218286.7
• 申請日: 2011-08-02
• 公開（公告）號: CN102320960A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 孫曉東
• 申請（專利權）人: 安徽東健化工科技有限公司
• 主分類號: C07C65/05
• 分類號: C07C65/05;C07C51/367;C07C51/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方崢

技術領域

本發明涉及一種6-氟水楊酸的制備方法，屬于精細化工化合物制備領域。

背景技術

目前，國內外對6-氟水楊酸的介紹和合成方法很少，根據水楊酸的其他鹵化物性質和特點，可以思考出6-氟水楊酸在藥物及農藥方面具有很大的利用，比如說5-氟水楊酸是重要的含氟藥物中間體·Ankenbauer等構建了水楊酸合成阻斷突變體Sal-IA602,?5-氟水楊酸的合成路線Fig·1?Synthetic?route?of?5-fluoro-2-chlorobenzonitrile發現只有5-氟水楊酸等才能在用于pyochelin類似物的生物合成中,生成相應的微生物藥物，水楊酸鹵化物在此方面具有如此大的重要性，因此需要進一步的研發和突破。

發明內容

為了在農藥及藥物方面的研究有進一步的突破，本發明的目的在于提供一種6-氟水楊酸的制備方法。

為了實現上述目的本發明采用如下技術方案:

6-氟水楊酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）向燒瓶中加入一定配比的2,6-二氟苯腈、氫氧化鈉和水,加熱回流3小時，得2,6-二氟苯甲酸鈉溶液；

（2）將上述溶液倒入壓力釜中，加熱至140-160℃反應5小時，控制壓力為0.25MPa左右，冷卻后將反應液倒入燒杯中，用鹽酸調PH值至2-3，析出白色固體，抽濾，用冷水洗滌，烘干，再用280-320ml甲苯重結晶得白色結晶6-氟水楊酸。

所述的6-氟水楊酸的制備方法，其特征在于：所述的2,6-二氟苯腈、氫氧化鈉和水的配比為1:2.5:2.7-3.0。

本發明的有益效果：

本發明的6-氟水楊酸是未見文獻記載的新型化合物,是藥品和農藥及其他很多方面非常有用的中間體,而且本發明制備方法簡單，成本低。

具體實施方式

實施例：6-氟水楊酸的制備方法，包括以下步驟：

（1）向1L燒瓶中加入139g?2,6-二氟苯腈、100g氫氧化鈉和500g水,加熱回流3小時，得2,6-二氟苯甲酸鈉溶液；

（2）將上述溶液倒入壓力釜中，加熱至150℃反應5小時，控制壓力0.25MPa，冷卻后將反應液倒入燒杯中，用鹽酸調PH值至2-3，析出白色固體，抽濾，用冷水洗滌，烘干，再用300ml甲苯重結晶得白色結晶6-氟水楊酸80g。