[發(fā)明專利]一種3-丁烯-1-醇的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110218254.7 | 申請日： | 2011-08-01 |
| 公開（公告）號： | CN102320926A | 公開（公告）日： | 2012-01-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱義勝;尚林峰;梁輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東鉑源化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C07C33/025 | 分類號： | C07C33/025;C07C29/38 |
| 代理公司： | 山東濟南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司 37108 | 代理人： | 宋永麗 |
| 地址： | 251400 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丁烯 制備 方法 | ||
1.?一種3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于：由下述步驟組成：
①將四氫呋喃100升，鋅粉100kg和10%氯化銨溶液500升置入反應(yīng)釜中，在30℃下攪拌40分鐘，備用；
②取143.96kg烯丙基溴滴加到步驟①的備用反應(yīng)液中，然后在30-35℃下攪拌40分鐘，備用；
③取三聚甲醛30kg，在30-35℃下分5次加入到步驟②的備用反應(yīng)液中，每次加入6kg,每兩次加入的時間間隔為10分鐘，然后攪拌反應(yīng)2.5小時，再升溫至50℃后攪拌10-12小時，最后將反應(yīng)液溫度降至20-25℃，備用；
④將步驟③的反應(yīng)液用二氯甲烷提取三次，二氯甲烷的用量三次分為300升、200升和150升，然后合并二氯甲烷層，用飽和氯化鈉溶液200升洗滌二氯甲烷層兩次；
⑤常壓下蒸去二氯甲烷和四氫呋喃，收集112℃-114℃餾分獲得3-丁烯-1-醇61kg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的攪拌轉(zhuǎn)速為100-150轉(zhuǎn)/分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的烯丙基溴在2小時內(nèi)加入到步驟①的備用反應(yīng)溶液中。
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