[發明專利]一種核殼結構ZnO納米同質節陣列的制備方法

無效

• 申請號: 201110217851.8
• 申請日: 2011-08-01
• 公開（公告）號: CN102320758A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 葉志鎮;楊曉朋;呂建國
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23;C04B41/50;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及ZnO納米陣列的制備方法，尤其是涉及一種核殼結構ZnO納米同質節陣列的制備方法。

背景技術

ZnO是一種典型的半導體光電材料，特別是一種理想的短波長發光器件材料。ZnO的納米結構形態多樣易于控制和制備，特別是一維納米材料，如納米棒、納米線、納米管等，以其優良的單晶性能吸引了許多專家學者爭相研究。ZnO納米光電器件的研究因此備受關注，但是基于ZnO納米材料的同質結比較難以制備，并且存在陣列電極制備繁瑣的問題。為制備ZnO基光電器件，如發光二極管、激光器、探測器等，人們需要生長各種類型的同質節，如同質p-n結、同質p-p結、同質n-n結等。相對于異質結而言，同質結具有晶格失配小、器件效率高等優點。目前ZnO納米同質結陣列很少有報道，并且在后續制作電極時需要用絕緣物質填充陳列，再利用等離子體刻蝕技術處理后才能大面積的制作電極，即使這樣也會使壞點出現的幾率增加。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種便于后續處理的核殼結構ZnO納米同質節陣列的制備方法。

本發明的核殼結構ZnO納米同質節陣列包括襯底，在襯底上自下而上依次有ZnO薄膜，內層ZnO納米棒陣列和外層ZnO包覆層，制備步驟如下：

1）在襯底上沉積一層（002）取向的ZnO薄膜；

2）將純ZnO粉、純石墨和摻雜源按質量比2:1:0.1～0.3混合作為源材料，放入一端開口的石英舟的密閉端一側，將襯底置于石英舟的開口端一側，石英舟放置在水平管式爐反應室中，石英舟開口端處于氣流的下方向，反應室真空度抽至低于10Pa，源材料加熱到850～950℃，向反應室通入Ar或N₂為載氣，O₂為反應氣體，載氣與O₂的流量比為100:1.5～100:3.5，保溫，生長內層ZnO納米棒陣列；

3）將Zn(NO₃)·6H₂O?和C₆H₁₂N₄以物質的量比1:1的比例配制成濃度為0.025mol/L的溶液；將配好的溶液倒入反應釜中，把上述制得的ZnO納米棒陣列浸在溶液中，置于電熱恒溫箱中在95℃的條件下保溫12小時；生長核殼結構的外層包覆層，冷卻至室溫，取出產品。

上述的襯底為藍寶石、石英、硅或氧化鋅片。所述的摻雜源可以為氯化鈉或焦磷酸鈉。所述的ZnO粉和石墨的純度均為分析純。

與現有技術相比本發明的有益效果為：

1）ZnO納米同質結陣列的生長采用水平管式爐和電熱恒溫干燥箱完成，生長設備簡單，工藝簡單，易于操作，可重復性好，可實現工業大規模生產；

2）用水平管式爐高溫制備ZnO納米棒陣列，較其它方法更有利于摻雜的實現；水熱法同質外延生長第二層氧化鋅單晶，由于其生長溫度低的優點不會改變第一步得到的摻雜ZnO納米棒陣列的性質；

3）ZnO納米同質結陣列結晶質量好，尺寸均一，分布均勻，同質結高度一致，性能優異，有利于提高ZnO納米器件的特性；

4）利用水熱包覆的方法，可直接在陣列上制作電極，既簡化了制作工藝降低了生產成本，又提高了電極與陣列間成功接觸的幾率。

附圖說明

圖1是本發明所用的水平管式爐設備示意圖。圖中，1為氣體通入口；2為氣體排出口；3為原材料；4為石英舟；5為襯底；6為水平管式爐。

圖2是核殼結構ZnO納米同質節陣列的結構示意圖。圖中，7為ZnO薄膜；8為內層ZnO納米棒陣列；9為水熱法生長的外層ZnO包覆層。

圖3是掃描電鏡（SEM）圖，其中（a）是內層ZnO納米棒陣列的掃描電鏡（SEM）圖；（b）圖是核殼結構ZnO納米同質節陣列的掃描電鏡（SEM）圖。

具體實施方式

以下結合附圖，通過實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1：

1）以單晶硅片為襯底，由磁控濺射方法預先在襯底上沉積一層厚度為300nm的（002）取向ZnO薄膜；