[發明專利]一種低成本宏量制備瀝青基石墨烯材料的方法

無效

• 申請號: 201110217821.7
• 申請日: 2011-08-01
• 公開（公告）號: CN102381701A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 林起浪
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y40/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于炭材料領域，主要涉及低成本瀝青基石墨烯材料（包括單層、多層石墨烯和石墨烯納米微片）的宏量制備技術。

背景技術

石墨烯是由單層碳原子緊密堆積成二維蜂窩狀晶格結構的一種碳質新材料，是構建其它維度碳質材料（如零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨）的基本單元。石墨烯材料（包括單層、多層石墨烯和石墨烯納米微片）具有優異的電學、熱學和力學性能，可在高性能納電子器件、復合材料、場發射材料、氣體傳感器及能量存儲等領域獲得廣泛應用。目前制備石墨烯材料的方法主要有機械方法和化學方法兩種方法。機械方法包括微機械分離法、取向附生法和加熱SiC的方法；化學方法包括化學還原法與化學解理法。其中，化學還原法與化學解理法是目前制備石墨烯材料最常用的方法?；瘜W還原法是將氧化石墨與水混合，用超聲波振蕩至溶液清晰無顆粒狀物質，加入適量肼在一定溫度下回流一段時間，產生黑色顆粒狀沉淀，過濾、烘干即得石墨烯材料?；瘜W解理法是將氧化石墨通過熱還原的方法制備石墨烯的方法，氧化石墨層間的含氧官能團在一定溫度下發生反應，迅速放出氣體，使得氧化石墨層被還原的同時解理開，得到石墨烯材料。然而，上述方法制備石墨材料目前仍存在工藝復雜、成本高、操作危險、環境污染等問題，并且難以大量制備出石墨烯材料，這極大阻礙石墨烯材料的推廣和應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種低成本宏量制備瀝青基石墨烯材料的方法。此方法制備石墨烯材料具有成本低、工藝簡單、性能優良、無污染、易產業化等優點。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

工藝步驟包括瀝青原料的調制、熱解反應和炭化工藝，具體如下：

（1）瀝青原料的調制

原料包括煤瀝青、石油瀝青、渣油瀝青、合成瀝青、中間相瀝青的一種或者幾種混合物。將上述原料充分研磨后放入聚合釜中，升溫至預定溫度后采用熱熔攪拌的工藝混合均勻，工藝參數為：

升溫速率：2℃/min–20℃/min

預定溫度：200℃–400℃

攪拌時間：1h–5h

攪拌速度：50?rpm－1000?rpm

保護氣氛：N₂或者Ar₂

氣體流量：50?mL/min–200?mL/min

（2）熱解反應

將步驟（1）調制好的原料放入氣氛爐中，然后以一定的升溫速率升溫至預定溫度后保持一段時間，隨爐冷卻至室溫取出，工藝參數為：

升溫速率：2℃/min–100℃/min

預定溫度：500℃–1000℃

保溫時間：1h–10h

保護氣氛：N₂或者Ar₂

氣體流量：50?mL/min–200?mL/min

（3）炭化工藝

將步驟（2）所得到的熱解產物放入真空爐中，然后以一定的升溫速率升溫至預定溫度后保持一段時間，隨爐冷卻至室溫取出，工藝參數為：

升溫速率：2℃/min–50℃/min

預定溫度：1200℃–2200℃

保溫時間：0.1?h–10?h

真空度：1.0×10^-1?Pa–1.0×10³?Pa

本發明通過控制基本原料的調制、熱解和炭化工藝達到調整石墨烯材料結構與性能的目的。采用本發明所述的制備方法所制得的石墨烯材料的收率大于80％，層數為1～30層、含碳量高于98％、比表面積10－500m²/g。

與現有的技術相比，本發明所具有的優點和效果為：

（1）原料豐富，價格低廉。

（2）工藝設備簡單，無污染，易于大規模生產。

（3）產品結構缺陷少，無需還原處理，用途廣泛。

（4）通過控制基本原料的調制、熱解和炭化工藝來達到調整石墨烯材料結構與性能的目的。

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附圖說明

圖1為采用實施例1工藝制備的石墨烯材料的場發射掃描電鏡圖片。

圖2為采用實施例2工藝制備的石墨烯材料的場發射掃描電鏡圖片。

圖3為采用實施例3工藝制備的石墨烯材料的場發射掃描電鏡圖片。

圖4為采用實施例4工藝制備的石墨烯材料的場發射掃描電鏡圖片。

圖5為采用實施例5工藝制備的石墨烯材料的場發射掃描電鏡圖片。