[發(fā)明專(zhuān)利]一種醋酸氯化反應(yīng)器及反應(yīng)工藝方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110217594.8
• 申請(qǐng)日: 2011-08-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102274708A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂志平;衛(wèi)存生;周立喬;薛建偉;李福祥;秦夢(mèng)庚
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 太原理工大學(xué);濟(jì)源市方升化學(xué)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J10/00
• 分類(lèi)號(hào): B01J10/00;C07C53/16;C07C51/363
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明一種醋酸氯化制備氯乙酸的反應(yīng)工藝，屬于氣液反應(yīng)研究領(lǐng)域，具體涉及一種醋酸氯化反應(yīng)工藝方法及其配套反應(yīng)器。

背景技術(shù)

采用醋酸氯化反應(yīng)制備氯乙酸的生產(chǎn)工藝中，醋酸氯化反應(yīng)是重要的一個(gè)步驟，醋酸氯化反應(yīng)速度較慢，一級(jí)反應(yīng)很難使氯氣反應(yīng)完全，一般采用兩級(jí)串聯(lián)反應(yīng)，即從第一級(jí)通入氯氣與醋酸反應(yīng)，之后再進(jìn)入第二級(jí)，將一級(jí)未反應(yīng)的氯氣反應(yīng)完全。反應(yīng)以第一級(jí)為主，反應(yīng)過(guò)程中所生成的氯化氫氣體由于攜帶大量的催化劑和醋酸需要冷凝回流，以保證催化劑的濃度，第二級(jí)的作用是將未反應(yīng)的氯氣進(jìn)一步反應(yīng)徹底，在氯化氫氣體離開(kāi)第二級(jí)反應(yīng)器時(shí)，需要再次冷凝以減少帶走的催化劑和醋酸，采用這種工藝生成氯乙酸反應(yīng)的選擇性較低，氯乙酸的收率低，生產(chǎn)成本高，且能耗高，投資大。

醋酸氯化反應(yīng)是自催化反應(yīng)，在一定的溫度下，醋酸氯化的反應(yīng)速度與體系的酸濃度和催化劑乙酰氯的濃度呈順變關(guān)系，酸濃度和催化劑濃度越高則反應(yīng)速度越快。在不引入外來(lái)強(qiáng)酸的情形下，體系中強(qiáng)酸的濃度對(duì)反應(yīng)速度的影響是至關(guān)重要的，尤其是在反應(yīng)的初期，同時(shí)，反應(yīng)溫度越高則反應(yīng)速度越快。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明一種醋酸氯化反應(yīng)工藝及其配套反應(yīng)器的目的在于為了解決醋酸氯化工藝反應(yīng)速度慢、能耗高、投資大及氯乙酸收率低的技術(shù)方案。

本發(fā)明一種醋酸氯化反應(yīng)工藝及其配套反應(yīng)器，其特征是將醋酸氯化反應(yīng)器分成兩部分即兩個(gè)區(qū)，在反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)控制將回流液按要求分配回流到兩個(gè)反應(yīng)區(qū)域內(nèi)，從而實(shí)現(xiàn)兩個(gè)反應(yīng)區(qū)域內(nèi)的催化劑濃度不同，再利用不同的反應(yīng)溫度，使得下部反應(yīng)區(qū)域的反應(yīng)速度快，又會(huì)使氯乙酸的濃度高于上部區(qū)域，由催化劑濃度高、強(qiáng)酸濃度高及反應(yīng)溫度高，會(huì)使得第一區(qū)的反應(yīng)速度大于第二反應(yīng)區(qū)，氯氣先進(jìn)入位置低的第一反應(yīng)區(qū)，之后上升進(jìn)入第二反應(yīng)區(qū)繼續(xù)反應(yīng)，在第二反應(yīng)區(qū)將氯氣反應(yīng)完全。上下兩個(gè)反應(yīng)區(qū)間用多孔板分隔開(kāi)，氣體經(jīng)多孔板自下而上，液體可通過(guò)控制管道或利用多孔板自上而下進(jìn)入下層反應(yīng)區(qū)內(nèi)，實(shí)現(xiàn)可控制地交換。也可在兩個(gè)反應(yīng)區(qū)內(nèi)分別設(shè)置多層多孔板或多孔網(wǎng)將上升的氣泡多次破碎，但這種設(shè)置只對(duì)氣泡起到分散作用而不控制多孔板上下的液相物料交換。

這種工藝可以適用于連續(xù)化操作，也可以適應(yīng)于間歇式操作。

采用連續(xù)化操作時(shí)，計(jì)量的醋酸對(duì)來(lái)自反應(yīng)器的HCl氣流吸收洗滌后連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)器的上部反應(yīng)區(qū)，醋酸酐或醋酸與醋酐按一定比例的混合物或乙酰氯或乙酰氯與醋酸按一定比例的混合物按計(jì)量連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)器的下部反應(yīng)區(qū)內(nèi)；氯化氫HCl氣流帶走的醋酸和乙酰氯經(jīng)冷凝器冷凝后，根據(jù)工藝要求按照一定比例分別進(jìn)入各個(gè)反應(yīng)區(qū)。

對(duì)于間歇式反應(yīng)，醋酸及醋酸酐(或乙酰氯)按計(jì)量值一次加入反應(yīng)器內(nèi)，而將氯化氫HCl氣流帶走的醋酸和乙酰氯經(jīng)冷凝器冷凝后，根據(jù)工藝要求按照一定比例分別進(jìn)入各個(gè)反應(yīng)區(qū)。反應(yīng)器的分區(qū)個(gè)數(shù)為兩個(gè)或兩個(gè)以上，理想的分區(qū)個(gè)數(shù)為兩個(gè)。

上述的一種醋酸氯化反應(yīng)工藝及其配套反應(yīng)器，其特征是采用分區(qū)式醋酸氯化反應(yīng)器，反應(yīng)器分為兩個(gè)反應(yīng)區(qū)或兩個(gè)以上反應(yīng)區(qū)，理想的分區(qū)個(gè)數(shù)為兩個(gè)，第一反應(yīng)區(qū)容積(下部)V₁與第二反應(yīng)區(qū)容積(上部)V₂的比為1∶0.6到1∶25，其理想范圍為1∶3到1∶8。反應(yīng)器的容積范圍為500升～50立方米。

上述的醋酸氯化反應(yīng)器，其特征是反應(yīng)器可設(shè)計(jì)成兩段或多段串聯(lián)型，各段的直徑和形狀可以一致也可以不一致，各段的夾套分開(kāi)制作，反應(yīng)器也可設(shè)計(jì)成兩個(gè)部分或多個(gè)部分，每一部分為一個(gè)反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)區(qū)之間用多孔板隔開(kāi)，各反應(yīng)區(qū)的溫度可以獨(dú)立控制與調(diào)節(jié)，也可獨(dú)立控制各區(qū)域的進(jìn)料或出料。理想的反應(yīng)區(qū)域?yàn)閮蓚€(gè)，兩個(gè)反應(yīng)區(qū)域的容積比為，第一反應(yīng)區(qū)容積(下部)V₁比第二反應(yīng)區(qū)容積(上部)V₂為1∶0.6到1∶25，其理想范圍為1∶3到1∶8。

上述的醋酸氯化反應(yīng)器，其特征是在通用的搪玻璃反應(yīng)器(釜)內(nèi)部用耐溫防腐材質(zhì)設(shè)置內(nèi)構(gòu)件將反應(yīng)分為兩個(gè)反應(yīng)區(qū)，兩反應(yīng)區(qū)之間的物料交換可以通過(guò)多孔板的開(kāi)孔面積來(lái)控制。兩個(gè)反應(yīng)區(qū)可獨(dú)立控制進(jìn)料；兩個(gè)反應(yīng)區(qū)域的容積比為，第一反應(yīng)區(qū)容積(下部)V₁比第二反應(yīng)區(qū)容積(上部)V₂為1∶1到1∶25，其理想范圍為1∶3到1∶8。

上述的醋酸氯化反應(yīng)器，其特征是反應(yīng)區(qū)間用多孔板相連，氣體可通過(guò)多孔板自位置較低的一個(gè)反應(yīng)區(qū)(第一反應(yīng)區(qū))進(jìn)入位置較高的一個(gè)反應(yīng)區(qū)(第二反應(yīng)區(qū))；液體可通過(guò)控制管道或多孔板自上部一個(gè)反應(yīng)區(qū)(第二反應(yīng)區(qū))進(jìn)入下部一個(gè)反應(yīng)區(qū)內(nèi)(第一反應(yīng)區(qū))。