[發(fā)明專利]以烴/氫混合氣還原活化脫氫催化劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110217420.1
• 申請日: 2011-08-01
• 公開（公告）號: CN102909099A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李江紅;張海娟;王振宇;張喜文;孫瀟磊;宋喜軍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J37/18
• 分類號: B01J37/18;B01J23/62;C07C5/333;C07C11/08;C07C11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以烴/氫混合氣還原活化脫氫催化劑的方法，脫氫催化劑為鉑族負(fù)載型催化劑，脫氫催化劑在使用前進(jìn)行還原活化，其特征在于：還原活化以烴/氫混合氣為還原氣，還原活化溫度為300~600℃，還原活化時間為0.5~10.0小時，優(yōu)選為1～5小時，還原活化時還原氣的體積空速為500~5000h^-1。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：還原活化溫度為350～550℃。

3.按照權(quán)利要求1或2所述方法，其特征在于：還原活化時間為1～5小時。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：烴/氫混合氣為烴與氫氣的混合氣，其中的烴為CH₄，CH₄占烴/氫混合氣總體積的5%~70%。

5.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：CH₄占烴/氫混合氣總體積的10%~50%。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：還原活化采用恒溫還原活化過程，直接升溫到還原溫度恒溫還原，還原溫度為350~600℃，優(yōu)選400~550℃，優(yōu)選的還原時間為0.5~10.0小時。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：還原活化采用先程序升溫還原然后恒溫還原的結(jié)合還原活化過程，程序升溫還原在300~600℃內(nèi)任意溫度段操作，優(yōu)選在350~550℃內(nèi)任意溫度段操作，升溫速率0.5~10℃/min，優(yōu)選0.5~5℃/min，程序升溫時間為15~90min，優(yōu)選為20~40min；然后恒溫還原0.2~5.0小時，恒溫還原溫度為350~600℃；程序升溫還原指按控制的升溫速度進(jìn)行升溫，升溫的同時通入還原氣進(jìn)行催化劑的還原活化方法。

8.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：程序升溫還原在350~550℃內(nèi)任意溫度段操作，升溫速率為0.5~5℃/min，程序升溫時間為20~40min。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：還原活化后的脫氫催化劑，使用含氫氣、硫化氫和氮氣的混合氣體進(jìn)行硫化，硫化后可以進(jìn)行脫氫反應(yīng)，脫氫反應(yīng)低碳烷烴原料為丙烷或丁烷，經(jīng)過脫氫得到丙烯或丁烯，脫氫反應(yīng)溫度為500~600℃，進(jìn)料體積空速500~5000h^-1，絕對壓力0.1~0.5MPa，原料氣中氫氣：低碳烷烴的摩爾比例在1：1?~6：1之間。

10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：脫氫催化劑為鉑族負(fù)載型催化劑，以鉑族中的鉑、鈀、銥、銠或鋨中的一種或幾種為活性組分，鉑族金屬在催化劑中以單質(zhì)計為載體重量的0.01%~2%，同時含有助劑Sn，助劑Sn含量以元素計為載體重量的0.1%~10%。