[發明專利]一種MCM-22族分子篩的合成方法

有效

• 申請號: 201110216909.7
• 申請日: 2011-08-01
• 公開（公告）號: CN102351211A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 郭洪臣;聶彬劍;錢吉;劉春燕;鄭步梅
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種MCM-22族分子篩的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

i.第一步，模板劑酸化：向盛有六亞甲基亞胺模板劑的密封容器中，邊攪拌邊加入稀酸水溶液，同時用循環水冷卻，待溶液的pH≤7時停止加酸；

ii.第二步，MCM-22族分子篩合成：將硅源、鋁源、堿源、水和第一步得到的酸化模板劑(R)以摩爾比SiO₂∶Al₂O₃∶OH^-∶H₂O∶R＝1∶(0.01-0.1)∶(0.05-0.5)∶(10-50)∶(0.05-0.5)混合均勻，配制成凝膠；為中和模板劑酸化步驟中引入的酸量，向混合物中補加堿，制備成反應混合物，其中加水量應扣除模板劑酸化和補堿過程中引入的水量；將a制備的反應混合物在靜態或動態條件下水熱晶化；

iii.第三步，模板劑回收：晶化完成后，在恒溫下開閥，將分子篩漿液減壓蒸發回收液體混合物，水液回收率不低于20％，回收模板劑；回收的模板劑酸化，測定含量后用作再次的MCM-22族分子篩合成；向剩余漿液中加入冷的稀酸水溶液，待其降溫至50℃以下開釜，過濾得到固體產物；固體產物經洗滌、干燥、540℃下焙燒6h，得到MCM-22族分子篩。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸溶液為無機酸、有機酸及其混合物、濃酸。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述的無機酸為鹽酸、硫酸、硝酸，有機酸為甲酸、醋酸、檸檬酸。

4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于所述的無機酸酸溶液的濃度為1-5mol/L。

5.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于晶種加入量選反應混合物濕基總重的0-0.5％。

6.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于補加堿選氨水、尿素中的一種或其混合物。

7.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于晶化溫度選130-180℃；晶化時間選1h-20d。

8.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于水液回收率20-50％。

9.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于開釜溫度20-30℃。

10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于晶化溫度140-150℃；晶化時間4-6d。