[發(fā)明專利]一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110216626.2
• 申請日: 2011-07-30
• 公開（公告）號: CN102284704A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉仁智;安耿;卜春陽;王錦;劉東新
• 申請（專利權(quán)）人: 金堆城鉬業(yè)股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于合金材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法。

背景技術(shù)

鉬合金中摻雜鉀元素可以提高鉬合金的再結(jié)晶溫度從而提高鉬合金的高溫韌性，摻鉀鉬合金粉經(jīng)過壓制成形，燒結(jié)成鉬合金棒坯，經(jīng)鍛造、拉拔制備成鉬合金絲材，得到的鉬合金絲材主要用于制備鉬合金燈絲支架，其生產(chǎn)附加值較高，市場需求量大。

目前，摻鉀鉬粉及鉬合金粉采用多溫區(qū)還原爐還原，溫區(qū)之間有一定的溫度梯度，還原溫度區(qū)間為900℃～1050℃，氫氣流量為10m³/h，氧化鉬的還原時間為8h～10h，還原溫度高，還原時間長，制備的鉬合金粉粒度達(dá)到4.5μm～6.0μm，鉀元素的損耗率高達(dá)40％～60％。通常粒度4.0μm的摻K鉬合金粉壓制棒坯的燒結(jié)密度不高于9.5g/cm³，當(dāng)粒度達(dá)到4.5μm～6.0μm時在現(xiàn)有的燒結(jié)工藝下，燒結(jié)密度只達(dá)到8.8g/cm³～9.1g/cm³，如果要提高燒結(jié)密度，需要提高燒結(jié)溫度，延長燒結(jié)時間，這樣做不僅增加了生產(chǎn)成本，而且密度為8.8g/cm³～9.1g/cm³的坯料屬于不合格品，無法進(jìn)行后續(xù)的鍛造、拉絲等加工。因此，現(xiàn)有的還原工藝制備的摻鉀鉬合金粉粒度較大，導(dǎo)致現(xiàn)有的燒結(jié)工藝及燒結(jié)設(shè)備無法適應(yīng)大粒度的鉬合金粉原料。同時，由于常規(guī)還原工藝的還原溫度高，還原時間長，導(dǎo)致鉀元素大量損耗，制備的鉬合金粉中實(shí)際鉀含量大大低于設(shè)計含量而無法滿足絲材的高溫力學(xué)性能要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高效、節(jié)能的小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法。該方法簡單，還原溫度低，還原時間短，在控制還原鉬合金粉粒度不長大的同時控制了鉀元素的揮發(fā)流失，鉀元素?fù)p耗率不高于25％，制備的摻鉀鉬合金粉顆粒細(xì)小且大小均勻。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，其特征在于，該方法為：采用摻鉀的二氧化鉬為原料，篩分后置于單溫區(qū)還原爐中，在氫氣流量為10m³/h～14m³/h，溫度為940℃～970℃的恒溫條件下還原處理3.5h～5.5h，隨爐冷卻后得到平均粒度為1.5μm～3.5μm的摻鉀鉬合金粉

上述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，所述篩分過程采用200目篩，取200目篩上料或篩下料作為還原原料。以保證還原的均衡性從而提高成品率。

上述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，所述摻鉀的二氧化鉬中鉀的質(zhì)量百分含量為0.08％～0.4％，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質(zhì)量百分含量為0.1％～0.4％。

上述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，所述摻鉀的二氧化鉬中鉀的質(zhì)量百分含量為0.08％～0.25％，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質(zhì)量百分含量為0.1％～0.3％。

上述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，所述摻鉀的二氧化鉬中鉀的質(zhì)量百分含量為0.25％～0.4％，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質(zhì)量百分含量為0.3％～0.4％。

上述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，所述制備過程中單溫區(qū)還原爐的爐口敞開，以盡快排除還原爐爐腔中的水分，并在爐口點(diǎn)火防止氫氣閃爆。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明方法簡單，還原溫度低，還原時間短，具有高效，節(jié)能的優(yōu)點(diǎn)。

2、本發(fā)明在常規(guī)單溫區(qū)還原爐中就能實(shí)施，制備過程中可將單溫區(qū)還原爐的爐口敞口，以盡快排除還原爐爐腔中的水分，并在爐口點(diǎn)火使?fàn)t腔內(nèi)氫氣與外界空氣隔絕，避免氫氣閃爆。

3、本發(fā)明在控制鉬合金粉粒度不長大的同時也能控制鉀元素的揮發(fā)流失，鉀元素?fù)p耗率不高于25％。

4、本發(fā)明制備的摻鉀鉬合金粉顆粒細(xì)小且大小均勻，平均粒度達(dá)到1.5μm～3.5μm，粒度分布窄。

5、本發(fā)明制備的摻鉀鉬合金粉采用常規(guī)的燒結(jié)工藝即可完成燒結(jié)，后續(xù)處理簡單。

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片，放大倍數(shù)為2000倍。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片，放大倍數(shù)為500倍。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的摻鉀鉬合金粉的粒度分布圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例2制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片，放大倍數(shù)為2000倍。