[發(fā)明專利]一種液態(tài)奶中總單甘油酯含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110215366.7
• 申請日: 2011-07-29
• 公開（公告）號: CN102901787A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜瑞清;胡桂林;陳軍;周琳;常建軍;李梅;劉衛(wèi)星
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京漢德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11328
• 代理人: 汪愷

1.一種液態(tài)奶中總單甘油酯含量的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

a、取液態(tài)奶，加入正十四烷溶液，得到含內(nèi)標液態(tài)奶，向所述含內(nèi)標液態(tài)奶中依次加入氨水，充分混合，加入乙醇，緩和但徹底地進行混合，加入乙醚，振搖，加入石油醚，振搖，制得提取混合液；

b、待所述提取混合液分層后，分離所述提取混合液中的有機相，揮發(fā)除去所述有機相中的所述乙醚和所述石油醚并將剩余的部分濃縮至干，得到濃縮物，向所述濃縮物中加入吡啶并混勻，得到待檢測液；

c、取1-棕櫚酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯，加入所述吡啶溶解，再加入正十四烷溶液并混勻，得到標樣；

d、用硅烷化試劑衍生化處理所述待檢測液和所述標樣后，進行氣相色譜檢測；和

e、將步驟d得到的檢測結(jié)果帶入以下公式，分別計算得出所述液態(tài)奶中1-棕櫚酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯的含量，相加得出所述液態(tài)奶中總單甘油酯的含量；

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式中：

　　M_x為所述液態(tài)奶中1-棕櫚酸甘油酯或1-硬脂酸甘油酯的含量，單位為mg/100g；

　　R_x為反應(yīng)因子；

　　m`_is為所述液態(tài)奶中正十四烷的質(zhì)量，單位為mg；

　　m`_x為所述液態(tài)奶的質(zhì)量，單位為g；

　　A`_x為所述液態(tài)奶中所述1-棕櫚酸甘油酯或所述1-硬脂酸甘油酯的峰面積；

　　A`_is為所述液態(tài)奶中所述正十四烷的峰面積；

所述公式中；

式中：

　　R_x為所述反應(yīng)因子；

　　m_is為所述標樣中所述正十四烷的質(zhì)量，單位為mg；

　　m_s為所述標樣中所述1-棕櫚酸甘油酯或所述1-硬脂酸甘油酯的質(zhì)量，單位為mg；

　　A_s為所述標樣中所述1-棕櫚酸甘油酯或所述1-硬脂酸甘油酯的峰面積；和

　　A_is為所述標樣中所述正十四烷的峰面積。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其中，處理每克所述液態(tài)奶需要的所述氨水的量為0.2mL；所述乙醇的濃度為95%，且其添加量為1mL；所述乙醚的量為2.5mL；所述石油醚的量為2.5mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其中，所述硅烷化試劑為將N-甲基，N-三甲基硅烷基-三氟乙酰胺和三甲基氯硅烷按體積比2:1混合所得的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其中，所述氣相色譜檢測的條件為：

　　色譜柱為VF-5毛細管柱，規(guī)格為柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，涂抹厚度0.25μm；

　　檢測器為氫火焰離子化檢測器；

　　進樣口溫度為300℃；

　　進樣量為1μL，不分流進樣；

　　柱箱溫度為：初溫120℃，維持1min，以10℃/min的速度升溫至290℃并維持15min；

　　檢測器溫度為320℃；和

　　載氣為氮氣，毛細管內(nèi)流速為1.5mL/min。