[發明專利]一種制備納米氧化鋅的方法

有效

• 申請號: 201110215022.6
• 申請日: 2011-07-29
• 公開（公告）號: CN102295307A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 朱艷;楊向榮;鄧勇;原帥
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種制備納米氧化鋅的方法。

背景技術

納米ZnO是一種具有非遷移性、熒光性、壓電性、抗菌消炎、抗紫外線等許多特殊性能的材料。它廣泛應用于橡膠、紡織、涂料、磁性材料、氣體傳感器、圖象記錄材料等領域。特別是納米ZnO用于毛織物的后整理使織物具有了抗菌除臭、消毒、抗紫外線的功能，國內外在納米ZnO制備和應用領域的研究正在不斷的加強和深化。納米ZnO的制備常用的有固相法-即先生成ZnCO₃先驅體再高溫分解生成納米ZnO微粒、微乳液法，雖然這些方法能獲得納米ZnO微粒，但其制備步驟較多，實驗條件不夠溫和，成本不夠低。現有的硝酸鋅和氫氧化鈉溶液直接反應法，產物粒徑及均勻度不好控制且耗能較多。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備納米氧化鋅的方法，解決了現有納米氧化鋅的制備方法步驟繁瑣、成本高昂、不適合工業化生產的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種制備納米氧化鋅的方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1：按照體積比為1∶1稱取摩爾濃度為0.01-0.5mol/L的硝酸鋅溶液及摩爾濃度為0.025-1.3mol/L的氫氧化鈉溶液，將稱取的硝酸鋅溶液置于燒杯中，將燒杯放入超聲波清洗機中，并加上攪拌裝置，用堿式滴定管取稱取的氫氧化鈉溶液對硝酸鋅溶液進行滴定，滴定完畢后超聲攪拌5-30分鐘，得到乳白色液體；

步驟2：將步驟1得到的乳白色液體進行陳化；

步驟3：對步驟2得到的陳化后的液體進行抽濾、水洗、醇洗，得到白色固體粉末，烘干，得到納米氧化鋅。

本發明的特點還在于，

其中步驟1中的超聲攪拌，速度為10-3000轉/分，頻率為1-40KHz。

其中步驟2中的陳化，時間為1-36小時。

其中步驟3中的抽濾、水洗、醇洗分別進行三次。

本發明的有益效果是，是目前制備步驟最少，原料最廉價、易得，實驗條件最溫和，成本最低的一種新方法，比現有的任何方法更適合工業化生產。

附圖說明

圖1是本發明方法制備的納米氧化鋅的TEM圖；

圖2是本發明方法制備的納米氧化鋅的電子衍射圖；

圖3是本發明方法制備的納米氧化鋅的XRD譜；

圖4是本發明方法制備的納米氧化鋅的XRD分析圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明進行詳細說明。

本發明制備納米氧化鋅的方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1：按照體積比為1∶1稱取摩爾濃度為0.01-0.5mol/L的硝酸鋅溶液及摩爾濃度為0.025-1.3mol/L的氫氧化鈉溶液，將稱取的硝酸鋅溶液置于燒杯中，將燒杯放入超聲波清洗機中，并加上攪拌裝置。用堿式滴定管取稱取的氫氧化鈉溶液對硝酸鋅溶液進行滴定。滴定完畢后超聲攪拌5-30分鐘，超聲攪拌的速度為10-3000轉/分，頻率為1-40KHz，得到乳白色液體；

步驟2：將步驟1得到的乳白色液體進行陳化1-36小時；

步驟3：對步驟2得到的陳化后的液體進行抽濾，水洗、醇洗各三次，得白色固體粉末，在真空干燥箱中烘干，得到納米氧化鋅。

圖1是本發明方法制備的納米氧化鋅的TEM圖，從圖中可以看出，所制備的材料呈球狀，直徑為20-30nm之間，顆粒均勻。圖2是本發明方法制備的納米氧化鋅的電子衍射圖，從圖中可以看出，所制備的材料為多晶結構。圖3和圖4是本發明方法制備的納米氧化鋅的XRD譜和XRD分析圖，從圖中可以看出，所制備的材料XRD譜圖與氧化鋅的XRD標準譜圖一致。

實施例1

按照體積比為1∶1稱取摩爾濃度為0.01mol/L的硝酸鋅溶液及摩爾濃度為0.025mol/L的氫氧化鈉溶液，將稱取的硝酸鋅溶液置于燒杯中，將燒杯放入超聲波清洗機中，并加上攪拌裝置。用堿式滴定管取稱取的氫氧化鈉溶液對硝酸鋅溶液進行滴定。滴定完畢后超聲攪拌50分鐘，超聲攪拌的參數是1000轉/分，頻率10KHz，得到乳白色液體；

步驟2：將步驟1得到的乳白色液體進行陳化12小時；

步驟3：對步驟2得到的陳化后的液體進行抽濾，水洗、醇洗各三次，得白色固體粉末，在真空干燥箱中烘干，得到納米氧化鋅。

實施例2