[發(fā)明專利]一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110214802.9
• 申請日: 2011-07-29
• 公開（公告）號: CN102285918A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張浛;羅蔭培;朱沖
• 申請（專利權(quán)）人: 上海福達(dá)精細(xì)化工有限公司
• 主分類號: C07D215/20
• 分類號: C07D215/20
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的生產(chǎn)方法，特別是一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，它作為抗氧化劑添加在飼料中。

背景技術(shù)

乙氧基喹啉，其化學(xué)名稱為6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氫喹啉，是一種高效抗氧化飼料添加劑，目前在世界上被廣泛采用。中國專利200910064564.0中公開了一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，在反應(yīng)過程中采用循環(huán)泵使物料通過金屬波紋孔板填料的軸向絕熱式固定床反應(yīng)器和反應(yīng)釜之間循環(huán)，這種方法由于金屬波紋孔板填料的軸向絕熱式固定床反應(yīng)器的阻力很大，因而能耗也增大，增加生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，該方法能縮短反應(yīng)時間，提高轉(zhuǎn)化率，降低乙氧基喹啉產(chǎn)品中對氨基苯乙醚的含量。

本發(fā)明一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法如下，以下均以質(zhì)量份來表示：

在反應(yīng)釜中加入1000份對氨基苯乙醚、100-200份甲苯和100-150份對甲苯磺酸，在加熱狀態(tài)下開啟循環(huán)泵使物料在靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間進(jìn)行循環(huán)，當(dāng)反應(yīng)釜物料溫度達(dá)到140-150℃時滴加1000-1100份丙酮，滴加丙酮時間為23-26小時，進(jìn)行脫水環(huán)化，用氣相色譜檢測對氨基苯乙醚的轉(zhuǎn)化率達(dá)到大于97.0%后停止滴加丙酮，然后保溫1小時，進(jìn)行中和水洗，得到的有機(jī)層進(jìn)行蒸餾，分離除去甲苯和未反應(yīng)的對氨基苯乙醚，在釜溫150-200℃蒸餾得到乙氧基喹啉。

本發(fā)明一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法中，靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間的循環(huán)如圖1所示，1為反應(yīng)釜，2為靜態(tài)混合器，3為循環(huán)泵。在反應(yīng)過程中，物料從反應(yīng)釜中的底部出來再通過循環(huán)泵進(jìn)入靜態(tài)混合器然后返回反應(yīng)釜。

本發(fā)明一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法中，采用了靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間的循環(huán)，與反應(yīng)釜比較，靜態(tài)混合器能確保對整個液體流進(jìn)行強(qiáng)制性混合接觸，大大的增加了傳質(zhì)效果，而且靜態(tài)混合器的壓降和能量消耗低，降低生產(chǎn)成本。總的反應(yīng)時間23-26小時，對氨基苯乙醚的轉(zhuǎn)化率大于97.0%，乙氧基喹啉產(chǎn)品中的對氨基苯乙醚的含量小于0.4wt%。

附圖說明

????圖1為反應(yīng)物料在靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間的循環(huán)示意圖。

具體實施方式

實施例1

在反應(yīng)釜中加入1000公斤對氨基苯乙醚、100公斤甲苯和125公斤對甲苯磺酸，在加熱狀態(tài)下開啟循環(huán)泵使物料在靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間進(jìn)行循環(huán)，當(dāng)反應(yīng)釜物料溫度達(dá)到140℃時滴加1050公斤丙酮，滴加丙酮時間為24小時，進(jìn)行脫水環(huán)化，用氣相色譜檢測對氨基苯乙醚的轉(zhuǎn)化率達(dá)到97.0%后停止滴加丙酮，然后保溫1小時，進(jìn)行中和水洗，得到的有機(jī)層進(jìn)行蒸餾，分離除去甲苯和未反應(yīng)的對氨基苯乙醚，在釜溫150-200℃蒸餾得到1500公斤乙氧基喹啉，乙氧基喹啉含量為96.5wt%，對氨基苯乙醚含量為0.30wt%。

實施例2

在反應(yīng)釜中加入1000公斤對氨基苯乙醚、100公斤甲苯和125公斤對甲苯磺酸，在加熱狀態(tài)下開啟循環(huán)泵使物料在靜態(tài)混合器和反應(yīng)釜之間進(jìn)行循環(huán)，當(dāng)反應(yīng)釜物料溫度達(dá)到150℃時滴加1050公斤丙酮，滴加丙酮時間為26小時，進(jìn)行脫水環(huán)化，用氣相色譜檢測對氨基苯乙醚的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98.5%后停止滴加丙酮，然后保溫1小時，進(jìn)行中和水洗，得到的有機(jī)層進(jìn)行蒸餾，分離除去甲苯和未反應(yīng)的對氨基苯乙醚，在釜溫150-200℃蒸餾得到1450公斤乙氧基喹啉，乙氧基喹啉含量為97.5wt%，對氨基苯乙醚含量為0.1wt%。