[發(fā)明專利]一種應對水源污染中揮發(fā)性有機物的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110214702.6
• 申請日: 2011-07-29
• 公開（公告）號: CN102288702A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發(fā)明（設計）人: 黃劍明;葉挺進;蘇錫波;周柏明;劉偉;陳小輝;張再利;羅旺興;黃禹坤;梁詠梅;陳鋒;華勃;王茜;楊欣
• 申請（專利權）人: 佛山市水業(yè)集團有限公司;中山大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08;G01N1/10
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛(wèi)

1.一種應對水源污染中揮發(fā)性有機物的檢測方法，采用吹掃捕集－GC-MS方法，其特征在于樣品的測定步驟中的檢測條件為：吹掃捕集儀條件：傳輸線溫度：150?°C~250°C；預吹掃流速：40?mL/min；吹掃時間：5.00?min；吹掃流速：40?mL/min；干吹掃流速：200?mL/min；GC?啟動：解吸啟動；解吸附預熱溫度：200?°C?~245?°C；解吸附時間：0.5?min；解吸附溫度：250?°C；解吸附流速：300?mL/min；烘烤排放流速：400?mL/min；烘烤時間：2.00?min；烘烤溫度：245?°C?~270?°C；烘烤流速：400?mL/min：氣相色譜儀分析條件：進樣口襯管單錐形，脫活；進樣口溫度：200?°C；色譜柱：DB-VRX?20?m?x?0.18?mm?x?1.0?μm?；載氣：高純氦氣；載氣流速：1.0?mL/min?恒流；爐溫：程序升溫，40?°C（2?min），以5°C/min?升至150?°C（0?min），以25?°C/min?升至225?°C（3?min）。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于樣品的測定步驟中的檢測條件為：氣相色譜儀分析條件：采用“分流”進樣模式且分流比為30:1。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于樣品的測定步驟中的檢測條件為：吹掃捕集儀條件：樣品體積：5?mL~25mL。

4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于樣品的測定步驟中的檢測條件為：吹掃捕集儀條件：樣品體積：5?mL或25mL；樣品裝置溫度：90?°C；傳輸線溫度：150?°C；吹掃準備溫度：45?°C；閥爐溫度：150?°C；干氣流待用溫度：60?°C；樣品轉移時間：0.35?min；加壓時間：0.25?min；待用流速：20?mL/min；樣品加熱器關閉（樣品不加熱）；預吹掃時間：0.00?min；預吹掃流速：40?mL/min；樣品預熱時間：1.00?min；吹掃溫度：低于吹掃準備溫度45?°C；預熱溫度：?40?°C?；吹掃時間：5.00?min；吹掃流速：40?mL/min；吹掃沖洗時間：0.40?min；吹掃管線時間：0.35?min；干吹掃時間：0.00?min（干吹掃未使用）；干吹掃溫度：40?°C；干吹掃流速：200?mL/min；GC?啟動：解吸啟動；解吸附預熱溫度：245?°C；解吸附排氣打開；解吸附時間：0.5?min；解吸附溫度：250?°C；解吸附流速：300?mL/min；烘烤沖洗打開；烘烤沖洗次數(shù)：3；烘烤排放時間：0.50?min；烘烤排放流速：400?mL/min；烘烤時間：2.00?min；烘烤溫度：270?°C；干氣流烘烤溫度：300?°C；烘烤流速：400?mL/min；聚集溫度未使用；進樣時間：1.00?min；進樣溫度：180?°C；等待溫度：100?°C；氣相色譜儀分析條件：進樣口：分流/不分流；進樣口襯管單錐形，脫活；進樣口溫度：200?°C；分流比?30:1；色譜柱：DB-VRX?20?m?x?0.18?mm?x?1.0?μm?；載氣：高純氦氣；載氣流速：1.0?mL/min?恒流；爐溫：程序升溫，40?°C（2?min），以5°C/min?升至150?°C（0?min），以25?°C/min?升至225?°C（3?min）；質譜儀分析條件：離子源：EI；離子化能量：70eV；離子源溫度230?°C；傳輸線溫度250°C；掃描范圍：35–260?u；掃描時間：0.45s/scan。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述檢測方法包括標準曲線的制定步驟，所述的標準曲線的制定步驟中使用含有混標物、內(nèi)標物以及標記物的混合標準溶液，其中：混標物為適用于EPA?502/524方法的揮發(fā)性有機物混合標準物質，濃度為2000mg/L，介質為甲醇；內(nèi)標物為氟代苯，濃度為4?mg/L，介質為甲醇；標記物為1，2－二氯苯－d₄,?濃度為4?mg/L，介質為甲醇。

6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于所述混合標準溶液中還含有單標物，單標物為根據(jù)水樣的分析結果以及實際的需要購置或配制濃度與EPA.502/524揮發(fā)性有機物混合標準物質濃度接近的單標物，介質為甲醇，包括氯乙烯、氯丁二烯、丙烯睛、吡啶、環(huán)氧氯丙烷、三氯乙醛。