[發(fā)明專利]基于過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體的鋰離子電池正極材料制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110214273.2 | 申請(qǐng)日： | 2011-07-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102299324A | 公開(kāi)（公告）日： | 2011-12-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉兆平;張明浩;夏永高;袁國(guó)霞 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/58 | 分類號(hào)： | H01M4/58 |
| 代理公司： | 寧波誠(chéng)源專利事務(wù)所有限公司 33102 | 代理人： | 袁忠衛(wèi) |
| 地址： | 315201 浙江*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 基于 過(guò)渡 金屬 碳酸鹽 前驅(qū) 鋰離子電池 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種基于過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體的鋰離子電池正極材料制備方法，其特征在于包括下述步驟：
(1)將過(guò)渡金屬元素化合物、沉淀劑和添加劑充分混合配成過(guò)渡金屬離子濃度為0.01M～10M的混合溶液，所述沉淀劑的用量比與所述過(guò)渡金屬元素化合物完全反應(yīng)所需用量過(guò)量10％～200％，所述添加劑的用量為三者總質(zhì)量的10％～50％；將該混合溶液置于反應(yīng)釜中于80℃～200℃進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2h～48h，然后對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌、干燥，得到過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體；
其中，所述的過(guò)渡金屬元素化合物為Ni、Co和Mn的化合物中的一種或多種，所述的沉淀劑為在加熱條件下能釋放碳酸根離子的化合物，所述的添加劑為表面活性劑；
(2)將制得的過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體與符合化學(xué)計(jì)量比例的鋰化合物充分混合后置于空氣氣氛爐中進(jìn)行熱處理得到所需的基于過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體的鋰離子電池正極材料；
其中，所述的熱處理包括三個(gè)階段，第一段溫度為室溫至550℃，第二段溫度為750～1000℃，第三段溫度為500～800℃；
其中，所述的鋰化合物為鋰的氫氧化物、氧化物、硫酸鹽、碳酸鹽或硝酸鹽；
該鋰離子電池的化學(xué)通式為L(zhǎng)ixMOδ；其中，1≤x≤1.33；0＜δ≤10；M＝NiαCoβMnγ，并且0≤α≤1、0≤β≤1、0≤γ≤1、且α、β、γ不同時(shí)為零。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該種基于過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于所述的沉淀劑為尿素或六次甲基四胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于所述的添加劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或二乙醇胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該種基于過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于所述過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體與所述鋰化合物的混合方法為機(jī)械研磨、攪拌研磨、旋轉(zhuǎn)攪拌、振動(dòng)球磨、高能干法球磨和高能濕法球磨中的一種或幾種；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該種基于過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述反應(yīng)產(chǎn)物的干燥方法為真空蒸發(fā)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、噴霧干燥和冷凍干燥中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該種基于過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的熱處理為微波加熱或者是微波與電阻式加熱相互結(jié)合的方式，并且，所述微波加熱的恒溫?zé)Y(jié)時(shí)間為10分鐘～4小時(shí)，所述電阻式加熱恒溫?zé)Y(jié)時(shí)間為1小時(shí)20小時(shí)。?
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該種基于過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體與所述的鋰化合物混合前先將所述的過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體在空氣氣氛爐中熱處理生成過(guò)渡金屬氧化物后，再與所述的鋰化合物混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該種基于過(guò)渡金屬碳酸鹽前驅(qū)體的鋰離子電池正極材料的制備方法其特征在于所述的過(guò)渡金屬化合物為所述過(guò)渡金屬的氫氧化物、氧化物、硫酸鹽、碳酸鹽或硝酸鹽。?
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