[發明專利]生產釩氮合金的方法

有效

• 申請號: 201110214086.4
• 申請日: 2011-07-28
• 公開（公告）號: CN102277522A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 張力;黃斌;蒲年文;楊瓊;翁慶強;張武;謝建國
• 申請（專利權）人: 四川省川威集團有限公司;東北大學
• 主分類號: C22C29/16
• 分類號: C22C29/16;C22C1/10
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所 51124
• 代理人: 柯海軍;武森濤

技術領域

本發明涉及生產釩氮合金的方法，屬于冶金技術領域。

背景技術

始于二十世紀五十年代后期的微合金化結構鋼和相應的控軋工藝給鋼鐵工業帶來革命性的發展，相繼開發了系列V-N鋼、Nb微合金化的低溫控軋技術、釩微合金化帶鋼VAN80、第三代TMCP技術、V-N鋼高強度厚板和厚壁H型鋼等產品。近年來，由于釩氮微合金化技術明顯的技術與經濟優勢，使得釩氮微合金在高強度鋼筋、非調質鋼、高強度板帶、CSP產品、高強度厚板和厚壁H型鋼、無縫鋼管、工具鋼等產品的研發生產中得到了廣泛的應用。尤其是在我國的逐漸推廣，釩氮合金化技術的發展也取得了明顯的成效。

氮是含釩微合金鋼中一個十分有效的合金元素。鋼中增氮促進釩的析出，增強釩的沉淀強化作用，明顯提高鋼的強度。因此，充分利用廉價而富有的元素氮對提高鋼的性能、降低生產成本十分奏效。在保證鋼材強度一定前提下，增加鋼中氮元素含量可減少釩的加入量，達到降低成本的目標，鋼中增氮可使釩的用量節約20～40％。

上世紀90年代中期美國戰略礦物公司在南非VAMETCO公司開始了氮化釩的商業化生產，2000年我國攀鋼研究院孫朝暉等人在中國電子科技集團公司研制的高溫氮氣氛推板窯上采用國際首創的連續常壓燒結法制備出合格的氮化釩產品。2001年國內學者徐先鋒等人用五氧化二釩碳熱還原氮化釩制備出氮含量偏低的氮化釩樣品。總結國內外學者對氮化釩的制備技術研究工作如下：

1、美國專利US3745209提出，釩氧化物料可為五氧化二釩或多釩酸銨，還原氣體為氫氣、氮氣和天然氣的混合體，或氮氣與天然氣，氨與天然氣、純氨氣體或含一氧化碳體積分數為20％的混合氣體等。還原裝置為流動空床或回轉管，物料可連續進出。還原溫度最好在800～1200℃之間，900～1100℃尤佳。根據工藝可得含ω(V)＝74.2～78.7％，ω(N)＝4.2～16.2％，ω(C)＝6.7～18.0％，ω(O)＝0.5～1.4％的氮化釩。

2、Downing、Merkert、Goddard等人的工作

1967年Downing等人將181kg的V₂O₃、62kg碳粉、411kg樹脂膠和3kg鐵粉，加水20％，混均后在20.68MPa壓力下壓成51mm×51mm×38mm的塊。把塊裝入2800mmx1680mmx686mm爐膛的真空爐內，抽真空至壓力為27Pa，升溫至1385℃，壓力回升至2664Pa，此溫度下保溫60h后，壓力下降至23.4Pa得到碳化釩，將溫度降至1100℃，通入氮氣，使爐內壓力達666.6～1333.2Pa，保溫2h，再將溫度降至1000℃，保溫6h，停止加熱，并在氮氣中冷卻，得到78.7％V-10.5％C-7.3％N的氮化釩。

3、RIFIMerkert等人的工作

1977年RIFIMerkert等人13將V₂O₃與碳粉混合后配入適量粘結劑壓制成型，在1100～1500℃和13～40Pa真空下進行還原，待真空度在13～40Pa保持穩定時，還原過程達到平衡，之后向爐內送入氮氣，并保持爐內氮氣壓力為101325Pa。為加速氮化過程，可采用爐內氮氣壓力由101325Pa到真空13～40Pa反復五次的處理方式，所得到產品的化學組成為：V-10.9％、N-0.95％、C-0.64％。

4、美國戰略礦物公司，于70年代開發出釩添加劑專利產品“VN合金”，其商品名稱為“NITROVA”。這種合金釩的含量約為80％，氮和碳共約20％，其中20％的碳和氮含量中，氮含量隨用戶要求的不同，可為7％、12％，甚至16％，分別稱為VN7、VN12和VN16，其余為碳和其它雜質。

5、MrkertRF等人的工作

1977年Merkert?RF等人將V₂O₅在565～621℃下預先還原60～90min，使其生成低價釩的氧化物，之后與碳粉混勻，配碳粉量不超過化學計量的10％，碳粉為碳黑(粒度≤0.043mm)。在1040～1100℃和6.67Pa真空下進行碳還原100～180tnin，生成VN或稱VOC，再將其在1370～1483℃下通入氮氣氮化，便可得到VN或VCN。

6、PlKITripathy等人的工作