[發明專利]一種納米晶碳氮薄膜的制備方法及裝置

無效

• 申請號: 201110213134.8
• 申請日: 2011-07-28
• 公開（公告）號: CN102268655A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 張治軍;張經緯;郭建輝;趙闖;張紀偉
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C23C16/44
• 分類號: C23C16/44;C23C16/34;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新;黃偉

1.一種納米晶碳氮薄膜的制備方法，其特征在于，把預處理好的基片放入高溫管式爐中，通入載氣排盡反應系統中的空氣后，將液態的含碳氮組分的工作液抽入到預混合管中與載氣混合，待預混合管溫度超過工作液的沸點溫度后，工作液蒸汽與載氣進入高溫管式爐中高溫熱解沉積得到納米晶碳氮薄膜。

2.如權利要求1所述的納米晶碳氮薄膜的制備方法，其特征在于，所述液態的含碳氮組分的工作液為液相碳氮化合物或為含碳和/或含氮化合物與碳氮化合物的混合液，含碳和/或含氮組分與碳氮化合物的體積比為1:0.05-20。

3.如權利要求2所述的納米晶碳氮薄膜的制備方法，其特征在于，所述的液相碳氮化合物為甲胺、乙胺、甲乙胺、二甲胺、乙二胺、二乙胺、丙胺、丙二胺、丁胺、丁二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、甲異丙胺、苯胺、N-甲基-N-乙基苯胺、吡啶、乙腈、苯甲腈、鄰甲苯甲腈、肼、間甲苯肼、色胺、二苯胺、六亞甲基四胺、三聚氰胺、多胺、生物堿、脂肪胺、芳香胺的水或有機溶液中的一種或兩種以上的混合物；含碳化合物為苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙苯或甲乙苯中的一種或兩種以上，含氮化合物為氨水。

4.如權利要求1-3之一所述的納米晶碳氮薄膜的制備方法，其特征在于，工作液蒸汽與載氣進入高溫管式爐中后在700～1100℃下熱解反應15min～10小時，自然冷卻至室溫，獲得納米晶碳氮薄膜。

5.如權利要求4所述的納米晶碳氮薄膜的制備方法，其特征在于，在700～1100℃下高溫熱解反應15min～5小時后，關閉工作液進樣裝置，反應系統中繼續通入載氣，將得到的碳氮化合物再在同一溫度下焙燒15min～5小時，自然冷卻至室溫，獲得納米晶碳氮薄膜。

6.如權利要求5所述的納米晶碳氮薄膜的制備方法，其特征在于，通過蠕動泵抽取工作液進入預混合管，抽取速率為0.05～10ml/min。

7.如權利要求6所述的納米晶碳氮薄膜的制備方法，其特征在于，通入系統的載氣為Ar、He、N₂或H₂，其流量不大于1000?標準cm³/min。

8.如權利要求7所述的納米晶碳氮薄膜的制備方法，其特征在于，基片為Pt，預處理包括化學清洗、拋光和退火，所述的退火條件為：惰性氣體保護，溫度800～1000℃，時間10～30min。

9.納米晶碳氮薄膜的制備裝置，其特征在于，包括依次連接的供氣系統、工作液預混合系統以及高溫熱解系統；所述的工作液預混合系統包括預混合管、預混合管外壁的加熱裝置以及給預混合管供工作液的供液裝置。

10.如權利要求9所述的納米晶碳氮薄膜的制備裝置，其特征在于，

所述的工作液預混合系統由依次連接的蠕動泵、預混合工作腔體、質量控制計以及包裹于預混合工作腔體外的加熱帶四部分組成；

所述的供氣系統由氣瓶、供氣管道以及連接于管道上的流量計組成；

所述高溫熱解系統包括高溫管式爐以及置于高溫管式爐中的石英玻璃管，石英玻璃管前端有接受來自工作液預混合系統的工作液蒸汽與載氣的進氣口；石英管的末端連接有吸收反應生成尾氣的裝置。