[發明專利]一種微波輻射法制備釩酸鉍納米材料的方法

有效

• 申請號: 201110213041.5
• 申請日: 2011-07-22
• 公開（公告）號: CN102295311A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 孫嬿;李春生;王莉娜;王耀祖;張志佳;馬雪剛;馬培娟;宋明陽
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

【技術領域】：本發明屬于功能納米材料領域，特別是一種微波輻射法制備釩酸鉍納米材料的方法。

【背景技術】：釩酸鉍微納米材料因其特殊的晶體結構，而具有良好的光催化活性、聲光轉換等特性，可廣泛應用于催化氧化、制氫制氧、有機污染物降解、陶瓷制造、能源存儲與轉化等領域，是一種具有潛在開發前景的新型功能材料。

近年來，釩酸鉍納米材料因其優越的物理化學性質而受到廣大科學工作者的青睞，對其研究也逐步深入并取得了一定的科研進展(如：A.Kudo，K.Omori，H.Kato，J.Am.Chem.Soc.，1999，121(49)，11459；L.Zhou，W.Z.Wang，L.S.Zhang，H.L.Xu，W.Zhu，J.Phys.Chem.C，2007，111(37)，13659.)?，F階段，制備釩酸鉍納米材料的主要方法有固相法、水熱法、沉淀法、金屬醇鹽水解法、模板法、超聲化學法等(如：S.Tokunaga，H.Kato，A.Kudo，Chem.Mater.，2001，13(12)，4624；N.C.Castillo，A.Heel，T.Graule，C.Pulgarin，Appl.Catal.，B.Environ.2010，95，335；Y.Zhou，K.Vuille，A.Heel，B.Probst，R.Kontic，G.R.Patzke，Appl.Catal.，A：Gen.2010，375，140.)，但這些方法在材料結構控制上仍存在一些不足，如反應溫度高、設備復雜、能耗大、反應周期長、產率偏低、制備的產物形貌較為單一等。故針對以上問題，釩酸鉍納米材料的可控合成仍需開展更為深入的研究；特別地，如何設計合成具有不同形貌和尺寸的釩酸鉍納米材料的文獻報道較少。本發明專利針對上述關鍵技術問題提供一種微波輻射法可控制備釩酸鉍(BiVO₄)納米材料的方法，為解決高效制備不同結構的釩酸鉍納米材料提供必要的理論依據及實踐經驗，其對于推廣該類材料在更廣闊領域的應用研究具有重要意義。

本發明專利采用微波輻射法制備釩酸鉍納米材料，該方法具有反應速率快、無溫度滯后效應、操作簡單等特點；更為關鍵的是微波輻射提供的獨特能量能夠完成在原子和分子水平調控目標產物的合成，易于高效制備比表面積大、晶體結構優異的納米功能材料。

【發明內容】：本專利的發明內容在于提供一種微波輻射法制備釩酸鉍納米材料的方法；其特點在于通過調控實驗關鍵參數，可選擇性地制備具有不同形貌、不同尺寸的釩酸鉍納米材料，此方法的特征是合成的產物尺寸為納米級別，材料比表面積大、化學活性高，且微觀形貌多樣；反應過程快速溫和、無溫度滯后效應、產率高、成本低、且適合批量生產。

【本發明的技術方案】：本發明涉及一種微波輻射法制備釩酸鉍納米材料的方法，以偏釩酸銨和硝酸鉍為原料，以乙二胺四乙酸為配位劑，以蒸餾水為溶劑，采用微波輻射加熱方式，其具體技術方案為：

第一、在室溫下，稱量一定質量的偏釩酸銨固體，加入一定體積的蒸餾水，再加入與釩元素等摩爾數的NaOH，強烈攪拌15分鐘得均一溶液；

第二、按照偏釩酸銨中的釩元素與硝酸鉍中的鉍元素等摩爾比，稱量硝酸鉍固體，量取一定體積的蒸餾水，超聲振蕩10分鐘，得硝酸鉍溶液，將所得溶液加入到偏釩酸銨溶液中，強烈攪拌5分鐘；再將配位劑乙二胺四乙酸加入到上述溶液中，充分攪拌5分鐘，得反應前驅體；

第三、將第二步所得混合溶液轉移至反應容器中，微波輻射反應30分鐘；

第四、待第三步反應結束后，將制得產物分別用蒸餾水、乙醇洗滌2～5次、60℃干燥48小時，即可制備出釩酸鉍(BiVO₄)納米材料。反應體系中所發生的反應是：

VO₃^-+H₂O——→VO₄^3-+2H⁺

2H⁺OH^-——→H₂O

所述稱量一定質量的偏釩酸銨固體，加入一定體積的蒸餾水，使釩元素摩爾濃度為0.02～0.2mol/L。

所述一種微波輻射法制備釩酸鉍納米材料的方法中，偏釩酸銨中的釩元素與硝酸鉍中的鉍元素的摩爾比為1∶1。

所述乙二胺四乙酸在整個體系中的摩爾濃度為0.053mol/L。

所述微波輻射法中微波輻射反應系統裝有回流冷凝裝置，以保證反應前后溶液體積沒有明顯變化，且反應過程中體系處于常壓狀態。