[發明專利]一種大粒徑鈷粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201110212720.0
• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102886525A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 蘇陶貴;劉文澤;李友福;何顯達;譚翠麗;王勤;吳兵
• 申請（專利權）人: 深圳市格林美高新技術股份有限公司;荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/00
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 張全文

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術領域，具體的涉及一種大粒徑鈷粉及其制備方法。

背景技術

鈷粉在冶金化工領域有著廣泛的應用，是生產電池電極、高硬度合金和金剛石工具、催化劑載體等冶金化工產品的重要原材料。

隨著技術的進步，市場對鈷粉質量的要求變得苛刻和多樣化，除對顆粒形貌的要求外，客戶越來越多地對鈷粉的粒度、氧含量和松裝密度等指標提出專門和特殊的要求。隨著工業技術的發展，粉末冶金、硬質合金等行業用鈷粉一般向超細化方向發展，要求鈷粉粒徑FSSS＜1.8μm。但是目前常規方法生產的超細鈷粉，FSSS＜1.8μm，D50＜10μm，而該D50粒徑的鈷粉雖有利于鈷粉在硬質合金中分散等性能和提高硬質合金性能，但高溫合金等特殊合金不希望晶粒太細，而希望晶格略為粗大一些，以提高合金的抗疲勞強度、抗蠕變等性能。因此，開發出D50粒徑相對較大的鈷粉具有十分重要的意義。

現有生產D50粒徑＜10μm的鈷粉一般采用碳酸鈷前驅體或是采用草酸鉆前驅體。但是，不管采用現有的碳酸鈷前驅體或是采用草酸鈷前驅體來生成鈷粉，得到的鈷粉的D50粒徑＜10μm。均無法生產出D50粒徑相對較大的鈷粉。

發明內容

有鑒于此，本發明實施例提供一種鈷粉D50粒徑相對較大的大粒徑鈷粉制備方法。

以及，一種由上述大粒徑鈷粉制備方法獲得的大粒徑鈷粉。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：

一種大粒徑鈷粉制備方法，包括如下步驟：

提供反應底液，所述反應底液為65～75℃水或水中添加有草酸鈷晶體的固液混合物；

向所述反應底液中加入草酸銨和鈷鹽溶液，在75～95℃下進行反應，生成草酸鈷沉淀，待所述草酸鈷的D50粒徑達到60μm時，停止反應并進行陳化處理；

將經陳化處理的所述草酸鈷進行固液分離，干燥破碎，得到草酸鈷前驅體；

將所述草酸鈷前驅體還原，破碎，得到所述大粒徑鈷粉。

以及，一種由上述大粒徑鈷粉制備方法制備獲得的大粒徑鈷粉。

本發明大粒徑鈷粉制備方法通過對反應物的選擇和對溫度和反應結束條件的控制，獲得草酸鈷前驅體草酸鈷粒徑大、純度高、分散性好。用該大粒徑鈷粉制備方法獲得的鈷粉純度高，粒徑均勻，D50粒徑相對較大，D50粒徑為20～30μm，滿足了工業中對鈷粉多樣化的需求，且該鈷粉制備方法工藝簡單，易控，成本低，適合工業化生產。

附圖說明

下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，附圖中：

圖1為本發明大粒徑鈷粉制備方法的工藝流程圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例提供一種工藝簡單，易控，成本低，適合工業化生產的，鈷粉D50粒徑相對較大的大粒徑鈷粉制備方法，包括如下步驟：

S1：提供反應底液，所述反應底液為65～75℃水或水中添加有草酸鈷晶體的固液混合物；

S2：向所述反應底液中加入草酸銨和鈷鹽溶液，在75～95℃下進行反應，生成草酸鈷沉淀，待所述草酸鈷的D50粒徑達到60μm時，停止反應并進行陳化處理；

S3：將經陳化處理的所述草酸鈷進行固液分離，干燥，破碎，得到草酸鈷前驅體；

S4：將草酸鈷前驅體還原，破碎，得到所述大粒徑鈷粉。

這樣，上述大粒徑鈷粉制備方法通過對反應物的選擇和對溫度和反應結束條件的控制，獲得草酸鈷前驅體草酸鈷粒徑大、分散性好。另外草酸鈷粒徑大，其比表面積越小，使得草酸鈷吸附水和雜質顯著降低，降低草酸鈷中的吸附水，使得草酸鈷在后續的干燥和還原過程中具有良好的分散性；降低雜質使得草酸鈷的純度高。用該大粒徑鈷粉制備方法獲得的鈷粉純度高，粒徑均勻，D50粒徑相對較大，D50粒徑為20～30μm，滿足了工業中對鈷粉多樣化的需求，如滿足高溫合金等特殊合金用鈷粉的要求，且該大粒徑鈷粉制備方法工藝簡單，易控，成本低，適合工業化生產。

具體地，上述大粒徑鈷粉制備方法的步驟S1中，當反應底液為添加有草酸鈷晶體的固液混合物時，其配制方法優選為：在65～75℃的水中添加草酸鈷晶體，其中，草酸鈷晶體的質量百分含量為20～50％。該濃度的草酸鈷晶體作為草酸鈷晶種，更有利于步驟S2中草酸鈷沉淀的生成。當選用水時，優選將水加熱至溫度65～75℃，為了降低雜質的參入，水優選為蒸餾水。