[發明專利]從河套大黃中提取土大黃苷的方法

有效

• 申請號: 201110212533.2
• 申請日: 2011-07-21
• 公開（公告）號: CN102887925A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 師彥平;陳文豪
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種從河套大黃中提取土大黃苷的方法。

背景技術

大黃是我國重要的傳統中藥和出口藥材之一，主要分布于甘肅、青海、四川、陜西、西藏等省區。《中華人民共和國藥典》2010年版一部規定，中藥用大黃為蓼科掌葉組的掌葉大黃(Rheum?palmatum?L.)、唐古特大黃(Rheum?tanguticum?Maxim.ex?Balf.)或藥用大黃(Rheum?officinale?Baill.)的干燥根及根莖，并明確指出不可檢出土大黃苷。但隨著提取分離技術及分析技術的發展，在眾多大黃屬植物中分離或檢測出土大黃苷。河套大黃(Rheum?hotaoense?C.Y.Cheng?et?Kao)主產于青海、甘肅、陜西及山西等省，為甘肅及西北地區常見的大黃屬栽培植物。由于瀉下作用弱而未入藥，大部分用于出口作染料或獸藥等原料，價格低，經濟效益差。但是作為降脂藥的原料藥，河套大黃已被列入甘肅省地方標準，其中的主要活性成分即是土大黃苷，含量高達6％以上，與陳志強等采用HPLC法對采自5個不同產地的河套大黃中土大黃苷的含量進行測定結果一致(陳志強，李貞景，傅志良，王昌祿HPLC測定河套大黃中的土大黃苷含量，《分析實驗室》2009，28，101-103)。

在德國，以土大黃苷為主要活性成分的大黃特殊提取物ERr用于緩解婦女更年期綜合癥狀；在韓國，研究發現土大黃苷能夠抑制黑色素生成而具有美白功能，且生物利用度高，并已申請專利(中國現代藥物雜志，2009，26，549-552；KR2004061733)；此外，還研究發現土大黃苷能夠增強胰島素誘導葡萄糖吸收和甘油三酯的累積，從而降低血糖濃度達到治療糖尿病的作用，其效果與吡咯列酮相當；在我國，以土大黃苷為原料的降脂藥-大黃降脂素已在珠海麗珠中藥廠和沈陽市良苑制藥廠投入生產。隨著土大黃苷藥理活性的深入研究，還發現其具有改善微循環、抗腫瘤、抑制過敏反應、調節機體免疫防御系統、抗血栓及抗氧化等作用。因此，土大黃苷具有極大的藥用及保健功能開發價值。

國內有從酸模屬植物中提純土大黃苷的報道，但需經大孔吸附樹脂柱層析分離純化，過程復雜，成本高。

發明內容

本發明的目的是針對上述現狀，旨在提供一種簡便、高效的從河套大黃中提取高純度土大黃苷的方法，從而為藥物及保健品開發提供高質量的原料保障。

一種從河套大黃中提取土大黃苷的方法，其特征在于該方法依次步驟為：

A、取河套大黃根及根莖，粉碎，以乙醇水溶液為提取溶劑，提取，過濾，合并提取液，多級閃蒸濃縮得大黃總浸膏備用；

B、將上述總浸膏加水懸浮，有機混合溶劑萃取，去除懸浮液中的脂溶性成分，水相懸浮液備用；

C、將上述水相懸浮液過濾，得濾餅為土大黃苷粗品；

D、將上述土大黃苷粗品采用乙醇水溶液重結晶，真空冷凍干燥得土大黃苷純品。

所述的從河套大黃中提取土大黃苷的方法，在A步驟中，乙醇水溶液的濃度為50～95％(v/v)。

所述的從河套大黃中提取土大黃苷的方法，在A步驟中，提取方法為閃式、超聲、加熱提取方式中的任何一種。

所述的從河套大黃中提取土大黃苷的方法，在A步驟中，采用閃式提取為1-2分鐘/次，平行3-6次。

所述的從河套大黃中提取土大黃苷的方法，在A步驟中，采用超聲提取為超聲功率750W，提取溫度45-55℃，35-45分鐘/次，平行3-6次。

所述的從河套大黃中提取土大黃苷的方法，在A步驟中，加熱提取為提取溫度55-65℃，1.5-2.5小時/次，平行3-6次。

所述的從河套大黃中提取土大黃苷的方法，在B步驟中，有機混合溶劑為石油醚和乙酸乙酯體積比為2∶1～1∶2。

所述的從河套大黃中提取土大黃苷的方法，在D步驟中，乙醇水溶液的濃度為70-80％(v/v)。通過步驟A的實施，無論是閃式、超聲循環還是加熱提取，河套大黃浸膏的提取率均在35％以上，土大黃苷的轉移率達85％以上，浸膏中土大黃苷的含量從原藥材中的不到7％上升到14％以上；通過C步驟的實施，經混合有機溶劑萃取、過濾后可獲得純度為90％以上的土大黃苷粗品，且土大黃苷的轉移率也達90％以上；通過D步驟的實施，經含水乙醇重結晶可獲得純度為98％以上的高質量土大黃苷純品，土大黃苷的轉移率達90％以上。最終土大黃苷的總轉移率達到70％以上。

本發明相比現有技術具有以下優點：