[發明專利]一種球狀四氧化三鐵的制備方法

有效

• 申請號: 201110211273.7
• 申請日: 2011-07-27
• 公開（公告）號: CN102381729A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 陶菲菲;王林霞;沈永淼;張濤
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y40/00
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 王余糧

技術領域：

本發明涉及納米材料制備領域，尤其是一種利用溶劑熱法合成球狀四氧化三鐵的制備方法。

背景技術：

四氧化三鐵（Fe₃O₄）是一種重要的尖晶石型鐵氧體，是面向21世紀的新型高功能無機材料，由于其在光、電、醫藥、磁介等方面具有一般塊體材料無可比擬的特殊性能和新用途，所以在國防、環境工程、表面工程、化工、電子及半導體材料等領域，具有非常廣泛的應用前景。

在過去的幾十年里，各種制備四氧化三鐵的方法倍受關注，到目前為止，已經發展了多種合成方法，如化學共沉淀法、油/水乳液法、熱分解法、溶劑熱合成法、聲化學法、噴射分解法、弧放電法、燃燒合成法等。盡管四氧化三鐵的制備研究已經取得很大進步，但是各種合成方法都存在不足?？萍及l展的不斷進步對制備方法必然提出新的要求，不斷完善現有的制備方法、探索新的合成路線，仍然是擺在科技工作者面前的重要課題。

發明內容：

本發明的目的是提供一種具有良好分散性、粒徑均一、大小可控的球狀四氧化三鐵的制備方法。

本發明采取的技術方案如下，一種球狀四氧化三鐵的制備方法，包括以下步驟：

（1）、以六水合三氯化鐵為鐵源，乙二醇為溶劑，常溫常壓下，磁力攪拌使三氯化鐵完全溶解，得到澄清溶液；

（2）、將乙酸銨加入步驟（1）所配制的澄清溶液中，在磁力攪拌作用下，充分混合得棕色澄清溶液；

（3）、將步驟（2）所配制的溶液密封放置于聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，并將該反應釜置于烘箱中，以5℃/min的加熱速率升溫至190-200℃，并在該溫度下反應12-24?h；

（4）、步驟（3）反應結束后，將反應得到的混合物進行離心分離，得到的黑色固體即為球狀四氧化三鐵；

（5）、將球狀四氧化三鐵用無水乙醇清洗干凈后，在80℃的烘箱中烘干即可得成品。

進一步的設置如下：

步驟3中：加熱溫度為200℃，反應時間為24?h；

步驟3中：加熱溫度為195℃，反應時間為24?h；

步驟3中：加熱溫度為190℃，反應時間為12?h；

步驟5中：烘干時間為6?h以上，優選為6-8?h。

本發明的有益效果如下；

本發明的制備方法使用的原料易得，工藝簡單，球狀粒子的尺寸易于控制，可以合成出形狀均一、尺寸可控的球狀四氧化三鐵。

附圖說明：

圖1是按實施例一所述方法制備的球狀四氧化三鐵的掃描電子顯微鏡（SEM）照片（SEM，JEOL?JSM-6360LV，加速電壓為10kV）；

圖2是按實施例二所述方法制備的球狀四氧化三鐵的掃描電子顯微鏡（SEM）照片（SEM，JEOL?JSM-6360LV，加速電壓為10kV）；

圖3是按實施例三所述方法制備的球狀四氧化三鐵的掃描電子顯微鏡（SEM）照片（SEM，JEOL?JSM-6310LV，加速電壓為10kV）。

具體實施方式：

實施例1：

按照制備過程進行，在常溫常壓下將3×10^-3?mol?FeCl₃·6H₂O加入25?mL乙二醇中，通過磁力攪拌，使六水合三氯化鐵完全溶解，得到澄清溶液。將1.5×10^-3?mol乙酸銨加入上述澄清溶液中，在磁力攪拌作用下，使其充分混合得棕色澄清溶液。將該棕色澄清溶液密封放置于容積為30?mL的聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，并將該反應釜置于烘箱中，以5?℃/min的加熱速率升溫至200?℃，并在該溫度下反應24?h。待反應結束后將得到的混合物經過離心機在10000?r/min速率下分離1?min，將得到的黑色固體用無水乙醇清洗5次以上，得到的固體在80?℃的烘箱中進行烘干，烘干時間6?h，即可得產品。取微量上述制備的產品用無水乙醇分散得懸濁液，將此懸濁液滴在掃描電子顯微鏡的樣品臺上，自然晾干，再離子濺射鍍上一層約5?nm的金屬鉑膜后，即可進行掃描電子顯微鏡（SEM）的觀察（圖1）。通過表征可知，產物為直徑約500?nm的四氧化三鐵微球。

實施例2：