[發明專利]用N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)-3-(4-氟苯硫基)-2-甲基-2-羥基丙酰胺制備比卡魯胺的方法

有效

• 申請號: 201110211042.6
• 申請日: 2011-07-21
• 公開（公告）號: CN102351762A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 顧華平;鄭飛
• 申請（專利權）人: 寧波人健藥業集團有限公司
• 主分類號: C07C317/46
• 分類號: C07C317/46;C07C315/02
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 張一平;景豐強

1.一種用N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)-3-(4-氟苯硫基)-2-甲基-2-羥基丙酰胺制備比卡魯胺的方法，包括如下步驟：在溶劑中，以N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)-3-(4-氟苯硫基)-2-甲基-2-羥基丙酰胺為原料，利用氧化劑進行氧化反應來制得比卡魯胺，其特征在于所述的氧化劑為過氧化氫的水溶液，并在溶劑中添加有碳酸氫鈉作為催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的過氧化氫的水溶液中過氧化氫的質量百分比濃度為30％～50％。

3.根據權利要求1或2所述，其特征在于所述氧化劑中過氧化氫的摩爾用量是原料摩爾用量的1～3倍。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的碳酸氫鈉與原料的摩爾用量比值為0.05～1.0。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的氧化反應溫度為0℃至溶劑回流溫度。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于所述的氧化反應溫度為18～25℃7、根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的氧化反應時間為10～24h。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的反應溶劑為丙酮、乙腈或乙醇。

8.根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于所述的反應溶劑的體積用量與原料質量用量的比值為3～8倍，其中反應溶劑的體積用量以毫升計，原料質量用量以克計。