[發明專利]一種雙氟烷基衣康酸酯及其制備方法

無效

• 申請號: 201110210927.4
• 申請日: 2011-07-27
• 公開（公告）號: CN102898308A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 李戰雄;葉皓華;陳國強;蔡露
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C07C69/65
• 分類號: C07C69/65;C07C67/08
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種雙氟烷基衣康酸酯，其特征在于，它的結構式為：

其中，Rf為-CH₂(CF₂)₂H或-CH₂(CF₂)₄H或-CH₂CH₂(CF₂)₅CF₃。

2.一種制備如權利要求1所述的雙氟烷基衣康酸酯的方法，其特征在于，以含氟醇和衣康酸為原料，以質子酸為催化劑，通過酯化反應制備一種雙氟烷基衣康酸酯。

3.根據權利要求1所述的雙氟烷基衣康酸酯的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

步驟1)準備原料：

步驟2)酯化反應：

按步驟1)中所述配比，將含氟醇、衣康酸、質子酸、烴類溶劑和阻聚劑依次加入到反應器中，攪拌形成均一的溶液，在60-142℃下回流分水、反應3-48小時；

步驟3)后處理：

反應結束后，將反應液過濾得到清亮濾液，將濾液水洗至中性，然后加入干燥劑干燥2-24小時；

干燥結束后過濾除去干燥劑，得到的濾液減壓蒸餾除溶劑得到產物，即是雙氟烷基衣康酸酯。

4.根據權利要求3所述的雙氟烷基衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的含氟醇為1，1，3-三氫四氟丙醇、1，1，5-三氫八氟戊醇和1，1，2，2-四氫十三氟辛醇中的一種。

5.根據權利要求3所述的雙氟烷基衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的質子酸為硫酸、對甲苯磺酸和磷酸中的一種。

6.根據權利要求3所述的雙氟烷基衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的阻聚劑為對苯二酚或間苯二酚中的一種。

7.根據權利要求3所述的雙氟烷基衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的烴類溶劑為苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯和環己烷中的一種，或其中任意兩種的混合物，混合時重量比為1-5∶5-1。

8.根據權利要求3所述的雙氟烷基衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的干燥劑為無水硫酸鈉、無水氯化鈣或無水硫酸鎂中的一種，干燥劑用量相當于含氟醇質量的5％-20％。

9.根據權利要求3所述的雙氟烷基衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的減壓蒸餾除溶劑的蒸餾，是在40-140℃的溫度和133.3Pa-1333.0Pa的真空度下進行減壓蒸餾。