[發明專利]一種白楊素苷的制備方法

無效

• 申請號: 201110210617.2
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102329356A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然產物化學領域，尤其是涉及一種白楊素苷的制備方法。

背景技術

白楊素苷為黃酮類物質，溶于堿性溶液、甲醇、乙醇、丙酮等，不溶于石油醚、氯仿等。白楊素苷是通過在動物體內水解轉化成苷元，具有抗氧化、抗病毒、抗高血壓、降血糖和抗腫瘤作用。

三葉海棠又名山里紅，為薔薇科植物。三葉海棠葉中含有黃酮類、萜類化合物、氨基酸等多種營養成分，其中黃酮類白楊素苷具有抗氧化、抗病毒、抗高血壓、降血糖和利尿作用。特別受人關注的是其代謝產物具有腫瘤預防和治療作用。但是葉子多是被作為肥料處理。

現有白楊素苷制備工藝公開較少，一般為有機試劑提取。如“HPLC法測定三葉海棠葉中白楊素苷含量”，該文獻采取丙酮超聲提取，干樣上聚酰胺柱乙醇梯度洗脫，濃縮結晶，丙酮重結晶。此法采用丙酮提取，溶劑沸點低，對操作人員和環境危害嚴重，干樣上柱，分離量較小，只適合實驗室生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種白楊素苷的制備方法，該方法適合工業化生產。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種白楊素苷的制備方法，其特征在于：取三葉海棠葉粉碎，加5-15倍量水溶液回流提取2-3次，提取液過濾減壓濃縮至密度1.02-1.05，加2-3倍體積的乙醇醇沉，去除沉淀，液體加活性炭回流脫色，濾出活性炭，濃縮至1/2-1/4體積，調節pH3-4放置結晶，結晶物濾出再用乙醇溶液溶解重結晶2-3次，干燥即得產品。

所述活性炭用量為液體量的1-3%。

所述調節pH的酸可選鹽酸或硫酸溶液。

本發明的優點是：本發明采用三葉海棠葉生產白楊素苷，原料資源豐富，還是一種變廢為寶的做法；整個工藝操作簡單，無毒害試劑使用，易于工業化生產。

?

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取三葉海棠葉粉碎，稱取5kg，加50kg水溶液回流提取2小時，過濾液體再加40kg水回流提取2小時，合并兩次提取液過濾減壓濃縮至密度1.02，加2倍體積的95%乙醇醇沉，充分攪拌，靜置數小時，去除沉淀，液體加1%活性炭回流脫色2小時，濾出活性炭，濃縮至1/3體積，鹽酸調節pH3放置結晶，結晶物濾出再用75%乙醇溶液溶解重結晶3次，干燥得黃色三葉海棠苷176g，高效液相檢測含量98.5%。

實施例2：

取三葉海棠葉粉碎，稱取5kg，加75kg水溶液回流提取2小時，過濾液體再加25kg水回流提取2小時，合并兩次提取液過濾減壓濃縮至密度1.05，加3倍體積的95%乙醇醇沉，充分攪拌，靜置數小時，去除沉淀，液體加3%活性炭回流脫色2小時，濾出活性炭，濃縮至1/2體積，硫酸調節pH3放置結晶，結晶物濾出再用70%乙醇溶液溶解重結晶2次，干燥得黃色三葉海棠苷187g，高效液相檢測含量98.1%。

實施例3：

取三葉海棠葉粉碎，稱取10kg，加100kg水溶液回流提取2小時，過濾液體再加70kg水回流提取2小時，合并兩次提取液過濾減壓濃縮至密度1.04，加3倍體積的95%乙醇醇沉，充分攪拌，靜置數小時，去除沉淀，液體加2%活性炭回流脫色2小時，濾出活性炭，濃縮至1/4體積，硫酸調節pH4放置結晶，結晶物濾出再用90%乙醇溶液溶解重結晶3次，干燥得黃色三葉海棠苷381g，高效液相檢測含量98.3%。

實施例4：

取三葉海棠葉粉碎，稱取10kg，加50kg水溶液回流提取2小時，提取三次，提取液過濾減壓濃縮至密度1.02，加3倍體積的95%乙醇醇沉，充分攪拌，靜置數小時，去除沉淀，液體加2%活性炭回流脫色2小時，濾出活性炭，濃縮至1/2體積，鹽酸調節pH4放置結晶，結晶物濾出再用80%乙醇溶液溶解重結晶2次，干燥得黃色三葉海棠苷375g，高效液相檢測含量98.7%。