[發明專利]厚樸酚超臨界萃取方法

無效

• 申請號: 201110210088.6
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102898285A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 王健鵬
• 申請（專利權）人: 北川安特天然藥業有限公司
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/82
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 卿誠;吳彥峰

技術領域

本發明涉及中藥材厚樸酚的提取方法，特別用厚樸葉通過CO₂超臨界萃取提取厚樸酚的方法。

背景技術

厚樸樹是我國傳統的中藥材，其樹皮和樹葉均含有較高藥用價值的厚樸酚。由于該類化合物極性較小，雖然用乙醇回流提取或滲漉提取可將其大部分提取出來，收率可達到80％以上，但濃縮過程中，隨著含醇量的降低，其又重新從溶液中析出，粘附于器壁表面或形成橡膠樣物質沉淀于底部，使其收率降低。乙醇回流提取，濃縮，干燥，干浸膏中厚樸酚及和厚樸酚的平均收率僅為20％～30％。但一般的萃取方法采用傳統的煎煮法加化學法萃取，萃取過程使用有機溶媒，存在有機溶劑殘留，對操作者造成毒害和對環境造成污染，消耗能源，萃取產品的純度不高。厚樸樹樹皮剝下后，厚樸樹將死亡，所以采用樹皮提取有效成分制成中成藥或提取厚樸酚是對中藥材的浪費。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種用厚樸樹樹葉提取厚樸酚的方法，達到提高中藥材的有效部位的利用率，形成可持續發展，同時通過CO₂超臨界萃取提取厚樸酚的方法，使萃取的產品純度高，無有機物殘留，消耗能源低，對操作者無毒害和對環境無污染。

本發明的解決方案是：一種厚樸酚超臨界萃取方法，其特點是包括以下步驟：

a、將厚樸葉超微粉碎至40目及40目以上；

b、粉碎的厚樸葉粉在萃取釜浸泡在CO₂液體內2-4小時，控制萃取釜中壓力為23-28MPa；

c、浸泡后在分離釜中進行分離，控制分離釜中分離壓力值為5-8MPa,?加溫至35-42℃,保持4-6小時，CO₂的流量維持在25Kg–35?Kg/h；

d、分離后的提取物進行干燥得到厚樸酚。

超臨界流體萃取是利用流體在臨界點附近某一區域（超臨界區）內，它與待分離混合物中的溶質具有異常相平衡行為和傳遞性能，它對溶質溶解能力會隨壓力和溫度改變而在相當寬的范圍內變動的特性而達到溶質分離的一項技術。利用這種超臨界流體作為溶劑，可從多種動植物中萃取出待分離的組分。超臨界CO₂流體萃取工藝是清潔化生產和綠色工業的新工藝和新技術,CO₂的Tc為31.3℃可在接近室溫的環境下進行萃取，不會破壞生物活性物質，并能有效地防止熱敏性物質的氧化和逸散，所以特別適合于分離、精制低揮發性和熱敏性的物質;蒸餾和萃取合二為一，可以同時完成蒸餾和萃取兩個過程，尤其適用于分離難分離的物質，如有機混合物、同系物的分離精制等；具有良好的選擇性，可通過改變溫度和壓力來改變密度，達到提取分離的目的，?操作方便，過程調節靈活超臨界流體CO₂具有極高的擴散系數和較強的溶解能力，有利于快速萃取和分離；CO₂萃取的產品純度高，適當的溫度、壓力或夾帶劑，可提取高純度產品，尤其適用于中草藥和生理活性物質的提取濃縮；溶劑和溶質分離方便，只通過改變溫度和壓力?就可達到溶質和溶劑的分離，操作簡便；節省能源，在CO₂萃取工藝中一般沒有相變的過程，從而節省能源；沒有殘留溶劑，是“最干凈”的提取方法，全過程不使用有機溶媒，因而無有機溶劑殘留之虞，同時也不會對操作者造成毒害和對環境造成污染。

本發明采用超臨界CO₂流體萃取分離，其原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界CO₂流體萃取過程是由萃取和分離過程組合而成的。?????

本發明的解決方案中可在CO2浸泡液中加入有CO2液體重量4-12%的醇類夾帶劑，分離后的提取物通過層析柱進行洗脫，以清除醇類夾帶劑。對于分子量較大和極性集團較多的中草藥的有效成分的萃取，就需向有效成分和超臨界二氧化碳組成的二元體系中加入第三組分，來改變原來有效成分的溶解度，在超臨界液體萃取的研究中，通常將具有改變溶質溶解度的第三組分稱為夾帶劑,?用以改變溶劑的活性，醇類夾帶劑可采用乙醇或甲醇，采用乙醇時加入重量為CO2液體重量的8-12%。