[發明專利]一種從桑白皮中提取桑皮苷A的方法

無效

• 申請號: 201110210051.3
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102329350A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，尤其是涉及一種從桑白皮中提取桑皮苷A的方法。

背景技術

桑白皮為桑科植物桑Morus?alba?L.的干燥根皮。傳統醫學認為桑白皮性味甘、寒、歸肺經，具有瀉肺平喘，利水消腫。常用于治療肺熱喘咳、水腫脹滿尿少、面目肌膚浮腫。現代醫學研究表明，桑白皮中含有香豆素、多酚、糖類、揮發油等。其中桑皮苷A為桑白皮中鎮咳平喘的主要成分。

桑皮苷A?(Mulberroside?A?)?為多羥基芪類化合物，分子式C₂₆H₃₂O₁₄，分子量568，具有解除氣管平滑肌痙攣、抗哮喘和支氣管炎、消炎抗菌等作用。

現有從桑白皮中提取桑皮苷A的方法，多采用硅膠柱層析。如舒樹苗等采用方法是：桑白皮藥材10?kg，70％乙醇浸泡，滲漉，收集滲漉液，減壓濃縮至無醇味，即得桑白皮提取液。將桑白皮提取液用3倍量水提取，濃縮，以等體積正丁醇萃取3次。將正丁醇提取物以硅膠柱干柱色譜分離，氯仿-甲醇(9：1～6：4)梯度洗脫，根據薄層色譜檢查，將含有桑皮苷A流份合并濃縮至干，用水溶解后上樣于反相硅膠柱，用甲醇-水(10：90～40：60)梯度洗脫，以HPLC法檢查，合并含桑皮苷A的流份，得粗品750?mg。粗品以甲醇溶解，經SepHadex?LH-20分離，甲醇洗脫純化。這些方法操作繁瑣，工藝復雜制備量較小，制備周期長，很難實現工業化。

發明內容

本發明的目的克服現有技術的不足和缺陷，提供一種從桑白皮中提取桑皮苷A的方法，工藝操作簡單，易于工業化生產。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種從桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于包含以下步驟：

1)?桑白皮粉碎，加6-15倍量30-90%乙醇溶液回流提取1-3次，提取液減壓回收乙醇，調節pH4-5放置沉淀，過濾得濃縮液；

2）上述濃縮液加入超濾膜超濾，透過液加入大孔樹脂吸附，取40-60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液調節pH4-5，濾過加乙酸乙酯萃取，得萃取液；

3)?上述萃取液回收試劑，加活性炭干燥，裝入活性炭柱，乙醇溶液梯度洗脫，薄層檢測，收集目標成分，濃縮低溫干燥即得。

所述步驟2）的超濾膜為截留分子量2000-10000的中空纖維素膜。

所述步驟2）中大孔樹脂可選NKA-II、ADS-21、LSA-7或NKA-9中的一種。

所述步驟3）中乙醇溶液梯度洗脫為先用10-15BV150-70%乙醇洗脫雜質，再取90-95%乙醇洗脫。

所述調節pH選用磷酸二氫鈉。

本發明的優點是：方法采用超濾和大孔樹脂結合富集純化，此方法適合工業化生產，和單一大孔樹脂分離及萃取，所到的粗品含量更高，利于后續純化；方法采用活性炭柱分離，使用乙醇溶液梯度洗脫，生產成本，解決了硅膠柱分離得復雜的溶劑系統和洗脫溶劑對環境的危害；方法采用磷酸二氫鈉調節pH既可以沉淀雜質又可以降低產品的分解。

?

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

桑白皮粉碎，取20kg加6倍量30%乙醇溶液回流提取3次，每次1小時，合并提取液減壓回收乙醇，用磷酸二氫鈉調節pH5放置沉淀，過濾得濃縮液，加入截留分子量2000的中空纖維素超濾膜超濾，透過濾液加入NKA-II大孔樹脂吸附，取6BV40%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液用磷酸二氫鈉調節pH4，濾過加乙酸乙酯萃取3次，得萃取液，萃取液回收試劑，加100g顆粒活性炭干燥，裝入活性炭柱，15BV50%乙醇洗脫雜質，再取90%乙醇洗脫，薄層檢測，收集目標成分濃縮，低溫干燥，得白色粉末桑皮苷A?5g，含量92.3%。

實施例2：

桑白皮粉碎，取20kg加15倍量90%乙醇溶液回流提取1小時，提取液減壓回收乙醇，用磷酸二氫鈉調節pH4.5放置沉淀，過濾得濃縮液，加入截留分子量10000的中空纖維素超濾膜超濾，透過濾液加入ADS-21大孔樹脂吸附，取5BV60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液用磷酸二氫鈉調節pH4，濾過加乙酸乙酯萃取3次，得萃取液，萃取液回收試劑，加200g顆粒活性炭干燥，裝入活性炭柱，10BV70%乙醇洗脫雜質，再取95%乙醇洗脫，薄層檢測，收集目標成分濃縮，低溫干燥，得白色粉末桑皮苷A?7g，含量90.3%。

實施例3：