[發明專利]一種雞屎藤苷的制備方法無效
| 申請號: | 201110210039.2 | 申請日: | 2011-07-26 |
| 公開(公告)號: | CN102344474A | 公開(公告)日: | 2012-02-08 |
| 發明(設計)人: | 李法慶;劉東鋒 | 申請(專利權)人: | 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07H17/04 | 分類號: | C07H17/04;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 215125 江蘇省蘇州市工業*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 雞屎藤苷 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬醫藥技術領域,涉及一種雞屎藤苷的制備方法。
背景技術
雞屎藤為茜草科雞矢藤屬多年生草質藤本植物雞矢藤的全草及根,具有祛風除濕,消食化積,解毒消腫,活血止痛的功效。主治小兒疳積、腹瀉、痢疾、中暑、黃疸、肝炎、肝脾腫大、咳嗽、瘰疬、腸癰、無名腫毒、腳濕腫爛、燙火傷、濕疹、皮炎、跌打損傷、蛇蛟蝎螫等癥。雞屎藤作為民間傳統草藥和食物已有數千年的悠久歷史,尤其是在治療牙疼、胸痛、痔瘡引發的疼痛、風濕性關節炎、脾臟炎癥以及桿菌性痢疾等方面具有顯著的療效。
雞屎藤含環烯醚萜苷類(iridoid?glrcoside):雞屎藤苷(paederoside),雞屎藤次苷(scandoside),雞屎藤苷酸(paederoside?acid),車葉草苷(as-peruloside),去乙酰車葉草苷(deacetyl?asperuloside)。還含矢車菊素糖苷(cyanidin?glyco-side),矮牽牛素糖苷(betunidin?glycoside),蹄紋天竺素(pelargonidin),摁貝素(embelin)。葉中含熊果酚苷(arbutin)和揮發油。
雞屎藤苷,環烯醚萜苷類化合物。中國專利(申請號為20071052163.1)“雞屎藤提取物及其醫藥用途”,該專利公開了雞屎藤的一種醇提取物,該提取物具有抗炎鎮痛的作用。中國專利(申請號為200910056438.0)“雞屎藤苷用于制備止痛和/或抗炎藥物的應用”,該專利公開了雞屎藤中單一成分雞屎藤苷也具有較好的鎮痛抗炎效果。
目前,鮮見雞屎藤苷提取工藝的相關報道。中國專利(申請號為20071052163.1)“雞屎藤提取物及其醫藥用途”,該專利公開了雞屎藤的一種醇提取物,該提取物是混合物,主要包括雞屎藤苷和雞屎藤苷酸甲酯。
發明內容
本發明的目的是提供一種雞屎藤苷的制備方法,該方法成本低、提率較高、對環境無嚴重污染。
本發明的技術解決方案是:
一種雞屎藤苷的制備方法,其特征在于包含以下步驟:
1)提取:取雞屎藤藥材粉碎,加入8-12倍量蒸餾水微波萃取2-3次,每次0.5-2h,過濾,得到提取液;
2)大孔樹脂吸附:將上述提取液加入大孔樹脂柱吸附,先用蒸餾水洗脫至下柱液無色,再用40-60%乙醇溶液洗脫,得到洗脫液;
3)聚酰胺分離:將上述洗脫液濃縮至無醇味,加入聚酰胺柱,依次用蒸餾水和30%乙醇洗脫,收集洗脫液;
4)重結晶:將上述洗脫液濃縮至小體積,放置結晶,濾出結晶,用乙醇回流溶解,滴加石油醚重結晶,濾出真空低溫干燥即得雞屎藤苷。
所述步驟1)中微波功率為300-700w。
所述步驟2)中大孔樹脂型號可選S-8、HZ806、D101或SPD-800型。
綜上所述,本發明積極效果在于:用蒸餾水提取,比有機試劑提取成本低,而且無需濃縮可以直接上柱,降低能耗;采用大孔樹脂吸附,比單純的萃取分離效果好,本發明所得產品可以直接用于藥品和保健食品生產。
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下面將結合具體實施方式進一步說明本發明,但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施方式
實施例1:
取雞屎藤藥材1kg,粉碎,加入12倍量蒸餾水微波萃取2次,每次0.5h,微波功率為700w,過濾,得到提取液,加入HZ806型大孔樹脂柱吸附,先用蒸餾水洗脫至下柱液無色,再用7BV60%乙醇溶液洗脫,得到洗脫液,濃縮至無醇味,加入聚酰胺柱,依次用蒸餾水和30%乙醇洗脫,收集洗脫液,濃縮至小體積,放置結晶,濾出結晶,用乙醇回流溶解,滴加石油醚重結晶,濾出真空低溫干燥即得雞屎藤苷2.1g,經高相液相檢測含量為84.6%。
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實施例2:
取雞屎藤藥材1kg,粉碎,加入10倍量蒸餾水微波萃取2次,每次2h,微波功率為300w,過濾,得到提取液,加入D101型大孔樹脂柱吸附,先用蒸餾水洗脫至下柱液無色,再用4BV40%乙醇溶液洗脫,得到洗脫液,濃縮至無醇味,加入聚酰胺柱,依次用蒸餾水和30%乙醇洗脫,收集洗脫液,濃縮至小體積,放置結晶,濾出結晶,用乙醇回流溶解,滴加石油醚重結晶,濾出真空低溫干燥即得雞屎藤苷1.9g,經高相液相檢測含量為85.7%。
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實施例3:
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