[發明專利]垂盆草中垂盆草苷的提取純化方法

無效

• 申請號: 201110210037.3
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102329345A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07H15/10
• 分類號: C07H15/10;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于醫藥技術領域，具體涉及垂盆草中垂盆草苷的提取純化方法。

背景技術

垂盆草為景天科植物垂盆草(Sedum?sarmentosum?Bunge)的新鮮或干燥全草，又名石指甲《四川中藥志》、半枝蓮《藥鏡》、鼠牙半支《百草鏡》等。收載于《中國藥典》2010年版一部，具有清利濕熱，解毒之功效。用于濕熱黃疸，小便不利，癰腫瘡瘍。《本草綱目拾遺》謂其“消癰疔，便毒，黃疸，喉癬”。化學研究表明，垂盆草主要含有蛋白質、氨基酸、糖類、黃酮類、三萜類及垂盆草苷類。據有關文獻報道，垂盆草具有抑制炎性滲出，減少肝細胞損傷的作用，可使血清谷丙轉氨酶降低，瞿世康等研究表明垂盆草苷可使小鼠胸腺內胸腺細胞數明顯降低，小鼠溶血空斑試驗證明，它能抑制T細胞依賴抗原-SRBC的抗體形成細胞數，還能抑制T細胞介導的移植物抗宿主反應，實驗中還發現，垂盆草苷使外周血中白細胞數和中性粒細胞比例增高。邵成雷等經對垂盆草各類成分進行藥理及臨床預試發現垂盆草總黃酮具有明顯的抑菌、抗炎、祛痰等作用，對急慢性咽炎及扁桃體炎具有較好的治療作用，提示垂盆草在治療咽喉疾病方面具有良好的開發前景。目前臨床應用有垂盆草片，垂盆草沖劑以及垂盆草的復方制劑等，用于治療急慢性肝炎。1979年方圣鼎等從垂盆草中分得一水溶性氰苷類成分：垂盆草苷（2-氰基-4-O-β-D-葡萄糖反丁烯-2-醇），并指出其為抗肝炎活性成分。諸國華等1999年以1,2,4-丁三醇-1,2-丙縮酮為原料，首次完成了垂盆草苷的人工合成。

現有提取分離方法一般用乙醇回流提取，濃縮后用乙酸乙酯、正丁醇等萃取，提取物用硅膠柱層析及HPLC等方法分離，常用的系統溶劑有乙酸乙酯-甲醇、乙酸乙酯-丙酮、氯仿-甲醇等。這些方法較為復雜，藥用有效成分利用率低，無法產業化。中國專利申請號201010511372.2公開了一種垂盆草苷的制備方法，該方法采用新鮮垂盆草，加水浸泡，壓榨并濾過，濾液加入活性炭脫色，濾過，取濾液，通過大孔吸附樹脂柱吸附，10-30%乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮干燥，加入甲醇溶解，濾過，取濾液，加入到硅膠柱層析柱上，以比例為1:1的甲醇-乙酸乙酯混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并洗脫液，減壓濃縮并低溫干燥，得到垂盆草苷，該方法得率低，僅為0.05%-0.076%。

發明內容

本發明的目的在于提供垂盆草中垂盆草苷的提取純化方法，該純化方法采用水溶性溶劑從垂盆草中提取純化垂盆草苷，不僅工藝簡單、提取率高，而且成本低、產品純度高，易于工業化生產。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

垂盆草中垂盆草苷的提取純化方法，其特征在于其步驟如下：

1）提取：將垂盆草藥材粉碎，裝入滲漉柱中，向滲漉柱中加入0.5-1倍量的水溶性溶劑，50-70℃條件下浸泡30-45分鐘，保溫狀態下，進行滲漉操作，收集的同時連續補加提取溶劑，直至收集到的滲漉液體積為藥材體積的4-6倍量；

2）聚酰胺柱純化：上述滲漉液濃縮后加入沉降劑沉降，靜置、離心，離心液上聚酰胺柱純化，10-50%乙醇或丙酮洗脫，洗脫流速為2-6BV/h，洗脫用量為3-4BV；

3）氧化鋁除雜：將上述洗脫液過氧化鋁柱，收集下柱液；

4）結晶：將上述下柱液減壓回收乙醇，得粗品，再以乙醚-乙醇混合溶劑溶解，低溫結晶，過濾干燥后得到垂盆草苷。

所述步驟1）中滲漉柱為單柱或多柱串聯。

所述步驟1）中水溶性溶劑為水、乙醇、甲醇或丙酮中的一種或幾種混合溶劑。

所述步驟2）中所述沉降劑為ZTC-Ⅱ澄清劑或CTS中藥澄清劑，加入量為1-2.5‰。

所述步驟4）中所述乙醚-乙醇體積比為1-3：1。

本發明中使用的滲漉柱可選單柱或多柱串聯，通過簡單處理回收后，可循環使用，降低了能耗；采用澄清劑和氧化鋁柱除雜，提高了產品純度。

具體實施方式

為了更好地理解本發明的技術方案，以下通過具體的實施例進一步詳細描述。

實施例1：