[發(fā)明專利]一種櫟癭酸的提純方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110210032.0 | 申請日： | 2011-07-26 |
| 公開（公告）號： | CN102329225A | 公開（公告）日： | 2012-01-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李法慶;劉東鋒 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C57/26 | 分類號： | C07C57/26;C07C51/42 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215125 江蘇省蘇州市工業(yè)*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 櫟癭酸 提純 方法 | ||
1.一種櫟癭酸的提純方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）酶解：取原料秦艽根，經(jīng)干燥、粉碎處理，用酶溶液浸泡，水浴酶解2-6小時(shí)，并充分?jǐn)嚢瑁?/p>
（2）提?。簩⑸鲜雒附馕餅V過，取濾渣用5-10倍量的乙醇水溶液提取2-3次，合并提取液，減壓濃縮得浸膏；
（3）富集：將浸膏過大孔吸附樹脂柱，醇水洗脫，收集洗脫液；
（4）純化：將上述洗脫液減壓回收乙醇，用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮后上硅膠柱（硅膠粒度為100-400目），環(huán)己烷-乙醇梯度洗脫，TLC跟蹤監(jiān)測，收集櫟癭酸流分；
（5）重結(jié)晶：減壓濃縮櫟癭酸流分至小體積，靜置析晶，甲醇/石油醚-丙酮/乙醇回流溶解，放置結(jié)晶，濾出干燥得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：步驟（1）中所述酶溶液選自纖維素酶溶液或果膠酶溶液中的一種，酶溶液的pH為4.0-4.8，酶解溫度為40-50℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：步驟（2）中所述乙醇水溶液的濃度為65-90%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：步驟（3）中所述大孔樹脂選自D4006、X-5、NKA-2、AB-8、D101型中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：步驟（3）中所述醇水洗脫為3-4BV10%-20%乙醇溶液→4-6BV70%-90%乙醇溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：步驟（4）中所述梯度洗脫為環(huán)己烷-乙醇按體積比由高到低，依次為10:1、5:1、1:1。
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