[發明專利]一種硅酸鹽綠色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 201110209942.7
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102250611A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 趙莉
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于LED用熒光粉技術領域，涉及一種硅酸鹽綠色熒光粉及其制備方法。

背景技術

固體白光照明(solid?state?lighting，SSL)是指利用半導體發光二極管(light?emitting?diode，LED)產生白光，作為普通照明光源的技術，與真空管白熾燈、充汞熒光燈相比，它是一種全新的照明方式，被稱為21世紀最有價值的新光源，其發展迅猛，勢不可擋。

光轉換法是目前技術上最成熟的方法。熒光體將芯片發出的紫外光轉換成可見光，或將芯片發出的藍光部分轉換為黃光(或綠光與紅光)，經透鏡復合成白光。轉換用發光材料新體系的探索，是當前發光材料研究領域的熱點課題。這些發光材料主要是稀土離子作為激活劑。

在熒光粉轉換白光LED的制作上，硅酸鹽是一種重要的選擇，因為該材料對紫外、近紫外、藍光具有顯著的吸收；量產制備成本低廉；具有物理(如高強輻射)與化學穩定性，抗氧化、抗潮、不與封裝樹脂作用的優勢；以及可搭配紫外/藍光芯片，可供制作各種色溫的白光LED。

發明內容

本發明解決的問題在于提供一種硅酸鹽綠色熒光粉及其制備方法，在硅酸鹽體系中進行Sr，Ba，Ca共摻雜，該熒光粉在460nm激發光下粉體發射綠光。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種硅酸鹽綠色熒光粉，其化學組成為(A，B)_2-xSiO₄:xEu，其中0＜x＜2.0，A元素為Ca或Sr，B元素為Ba。

所述的A∶B的摩爾比為1∶0.1～20。

一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

1)按摩爾比為A∶Si＝2∶1的比例，其中A元素為Ca或Sr，將A元素的碳酸鹽、硝酸鹽或其氧化物與二氧化硅混合，充分研磨，得到第一次混合物；在第一次混合物中加入其質量2～4％的助熔劑，在保護氣氛下于1000～1300℃燒結1～3h，冷卻后得到前軀體A₂SiO₄；

2)按摩爾比為B∶Si＝2∶1的比例，其中B元素為Ba，將B元素的碳酸鹽、硝酸鹽或其氧化物與二氧化硅混合，充分研磨，得到第二次混合物；在第二次混合物中加入其質量2～4％的助熔劑，在保護氣氛下于1000～1300℃燒結1～3h，冷卻后得到前軀體B₂SiO₄；

3)按摩爾比為(A+B)∶Si∶O∶Eu＝(2-x)∶1∶4∶x的比例，其中0＜x＜2.0，將前軀體A₂SiO₄、前軀體B₂SiO₄、Si的氧化物和Eu的氧化物混合，得到第三次混合物；再加入第三次混合物總質量3～5％的助熔劑混合研磨，在保護氣氛下于1100～1400℃燒結1～5h，冷卻至室溫；再將燒結產物充分研磨后洗滌，得到硅酸鹽綠色熒光粉(A，B)_2-xSiO₄:xEu。

所述的步驟1)、2)、3)中所述的助熔劑為SrF₂，BaF₂，CaF₂，NaF中的一種或幾種。

所述的步驟1)、2)中所述的保護氣氛為N₂、Ar、N₂/H₂、NH₃中的一種或幾種，氣體流量≤20ml/min。

所述的步驟3)中A∶B的摩爾比為1∶0.1～20。

所述的步驟3)中所述的保護氣氛為H₂、N₂/H₂、NH₃中的一種或幾種，氣體流量≥25ml/min。

所述的N₂/H₂的體積比為3～99∶1。

所述的洗滌為用乙醇對熒光粉進行洗滌。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：

本發明提供的硅酸鹽綠色熒光粉，是在硅酸鹽體系中進行Sr，Ba，Ca共摻雜，實現了在460nm激發光下熒光粉體發射綠光的特性，進一步通過調整Sr，Ba，Ca的比例，可以使該熒光粉的發光波長在518nm～545nm進行調節。