[發明專利]利用生產C酸產生的廢水中的有機成分制備氨基芳基磺酸系高分子分散劑的方法

有效

• 申請號: 201110209914.5
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102352007A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 仇文仲;鄒剛;王曉輝;徐欽政;陳昭文;柳銳;趙偉
• 申請（專利權）人: 浙江秦燕化工有限公司
• 主分類號: C08G14/073
• 分類號: C08G14/073;C02F9/04;B01F17/52
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 代忠炯

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種生產顏料中間體C酸的廢水中有機成分的資源化處理方法即利用生產C酸產生的廢水中的有機成分制備氨基芳基磺酸系高分子分散劑的方法。

背景技術

C酸又稱CLT酸，其有多個化學名，如2-氨基-5-氯對甲苯磺酸、6-氯間-甲苯胺-4-磺酸、3-氨基-6-氯甲苯-4-磺酸、5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸等，它是合成紅色有機顏料：C.I.顏料紅52：1及C.I.顏料紅53：1（金光紅C）的重要中間體，國內當前年產量在7000噸以上，在市場上有重要的利用價值。

目前，C酸生產的主要工藝為甲苯磺化法，但該種方法每生產1噸C酸會同時產生約20~30噸廢水，廢水中含有約0.7~0.8噸的各種C酸異構體有機副產物，即不同取代位置的氯、甲基（即氯、甲基等處在不同的取代位置）等的氨基苯磺酸或其相應的苯磺酸鹽即各種取代氨基苯磺酸或取代氨基苯磺酸鹽。目前。這些生產廢水需要經復雜的化學和生物處理才能達到排放標準，處理費用高昂，顯著增加了C酸生產成本。如果采用將廢水中的各種取代氨基苯磺酸等有機物分離出來，則可以明顯簡化廢水處理的工藝，降低廢水處理費用。但是，分離出的取代氨基苯磺酸等有機物目前仍然需要作為固體廢物處理，處理費用比處理廢水更高。

氨基芳基磺酸系高分子分散劑（也稱氨基芳磺酸系高分子分散劑），是一種氨基芳基磺酸鹽-酚-醛三組分縮合形成的高分子化合物，其中的酚是指苯酚類化合物，包括苯酚或烷基取代苯酚（如甲基苯酚，乙基苯酚）、多元酚（如間苯二酚，對苯二酚等）、雙酚（雙酚A，雙酚S等）或取代衍生物；醛可以是甲醛、三聚甲醛或其它醛類化合物如乙醛、糠醛等；氨基芳基磺酸鹽則主要包括各種氨基苯磺酸或氨基萘磺酸鹽。氨基芳基磺酸系高分子分散劑是一類目前廣泛使用的高效水泥減水劑、水煤漿分散劑和有機顏料分散劑，在工業生產中有廣泛的應用價值。

????而如何能充分利用生產C酸廢水中的各種取代氨基苯磺酸和取代氨基苯磺酸鹽等有機成分，經酸析分離出來并作為氨基芳基磺酸鹽組分與酚和醛縮合制備氨基芳基磺酸系高分子分散劑（如氨基芳基磺酸系減水劑等），目前尚無報道。

發明內容

本發明針對現有技術的上述不足，提供一種既能簡化廢水處理的工藝，降低廢水處理費用，又能充分利用分離出的取代氨基苯磺酸等有機物、無需將其作為固體廢物處理，而用其生產出附加值更高的化合物的利用生產C酸產生的廢水中的有機成分制備氨基芳基磺酸系高分子分散劑的方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種利用生產C酸產生的廢水中的有機成分制備氨基芳基磺酸系高分子分散劑的方法：其步驟包括：

（1）將生產C酸所得的廢水用無機酸調節pH值為1-4之間，析出固體，將析出的固體在室溫下沉降后過濾，濾餅用少量水沖洗，干燥即得含多種取代氨基苯磺酸和取代氨基苯磺酸鹽的C酸有機副產物粗品（經過分析確定該粗品中各種C酸異構體氨基苯磺酸和氨基苯磺酸鹽的總含量為70%左右，其它為無機鹽）；

（2）將步驟（1）所得的C酸有機副產物粗品加入水中，經水充分打漿、洗滌、過濾，除去無機鹽得有機物副產物（有機物副產物中各種取代氨基苯磺酸和苯磺酸鹽的含量可以提高到90~95%左右）；

???????（3）將步驟（2）所得的除去無機鹽的有機物副產物即各種取代氨基苯磺酸和氨基苯磺酸鹽（含量>90%的）有機副產物懸浮于其（即步驟（2）所得的除去無機鹽的有機物副產物）2~5倍重量的水中，再加入其（即步驟（2）所得的除去無機鹽的有機物副產物）0.4~1倍重量的酚，再加熱至45~55^oC使反應體系中的固體物質溶解；

（4）然后向步驟（3）的反應體系中加入質量濃度為10%的氫氧化鈉或碳酸鈉水溶液調節體系pH值為8.8~9.2，再加熱升溫至70~80^oC，然后滴加步驟（2）所得除去無機鹽的有機物副產物的0.3~1.5倍重量的醛，然后反應體系在恒定溫度下保溫反應一定時間；

（5）將步驟（4）反應完成后的反應體系冷卻至室溫，測試并調節體系的pH值為10~11之間，即可得到粘稠狀氨基芳基磺酸系高分子分散劑。

本發明上述的利用生產C酸產生的廢水中的有機成分制備氨基芳基磺酸系高分子分散劑的方法，還包括將步驟（5）所得的粘稠狀氨基芳基磺酸系高分子分散劑進行進一步后處理的步驟：將步驟（5）所得的粘稠狀氨基芳基磺酸系高分子分散劑在敞口容器中，于90^oC烘干，得到紅色樹脂狀固體，粉碎后得黃色粉末，即為氨基芳基磺酸系高分子固體分散劑。