[發(fā)明專利]綜合測定糧食香氣成分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110208711.4
• 申請日: 2011-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN102331466A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王國春;唐橋;陳林;練順才;趙東;李揚(yáng)華;謝正敏;葉華夏
• 申請（專利權(quán)）人: 四川省宜賓五糧液集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所 51124
• 代理人: 柯海軍;武森濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及綜合測定糧食香氣成分的方法，屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

俗話說，“高梁產(chǎn)酒香、玉米產(chǎn)酒甜、大米產(chǎn)酒凈、糯米產(chǎn)酒綿、小麥產(chǎn)酒糙”，這充分說明不同糧食品種對(duì)酒質(zhì)的影響。濃香型酒是混蒸混燒工藝，也就是說蒸酒的同時(shí)把糧食蒸熟，在這個(gè)過程中糧食的香氣成分隨著乙醇一并進(jìn)入酒中，成為濃香型白酒香氣成分的重要組成成分。

目前，對(duì)米飯香氣成分的研究較多，如：毛錦生，姚惠源.香米主要香氣貢獻(xiàn)物收集及分析方法初探.糧食與飼料工業(yè)，1998，12：17-17，其通過SDE(連續(xù)蒸餾萃取法)堿性組分收集法對(duì)香米香氣主要貢獻(xiàn)物收集并應(yīng)用GC-MS對(duì)米飯揮發(fā)物分析，檢測出了11種對(duì)香米香氣具有貢獻(xiàn)作用的雜環(huán)化合物。又如：湯堅(jiān)等.米飯香氣與熱解吸法[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào)，1994，15(4)：36-42，其應(yīng)用Tenax?GC吸附米飯的揮發(fā)香氣成分，進(jìn)行色譜質(zhì)譜分析，檢測出五十余種揮發(fā)性成分。同時(shí)還以香粳大米為原料比較了Tenax?GC吸附法與蒸餾萃取法(SDE)所獲得的香氣，結(jié)果發(fā)現(xiàn)Tenax?GC吸附法與蒸餾萃取法(SDE)是測定米飯香氣的有效手段。

雖然目前對(duì)米飯香氣成分的研究較多，而國內(nèi)外卻幾乎沒有對(duì)小麥、玉米、高粱香氣成分的研究報(bào)道。由于小麥、玉米、高粱也是釀酒的主要原料，因此，研究小麥、玉米、高粱的香氣成分也有利于白酒生產(chǎn)工藝的改進(jìn)以及白酒的調(diào)制等。但是，由于不同糧食，香氣成分區(qū)別很大，相比大米，小麥的部分香氣成分更微量，更難捕集，另外，小麥、高粱、玉米的色素含量比大米更高，更難于進(jìn)行色譜分析。所以對(duì)于小麥、玉米、高粱也需要研究專門的分析檢測方法才能全面、準(zhǔn)確的分析小麥、玉米、高粱中的香氣成分。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種綜合測定糧食香氣成分的方法，該方法能較為全面、準(zhǔn)確的測定小麥、玉米、高粱中的香氣成分。

本發(fā)明綜合測定糧食香氣成分的方法為：采用頂空-固相微萃取方法和同時(shí)蒸餾萃取法分別對(duì)糧食樣品進(jìn)行預(yù)處理并對(duì)糧食的香氣成分進(jìn)行捕集，然后再分別結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行定性鑒定分析，綜合分析結(jié)果，即得糧食的香氣成分的測定結(jié)果；其中，所述的糧食為小麥、高粱或玉米。

其中，本發(fā)明綜合測定糧食香氣成分的方法，可以按照常規(guī)的頂空-固相微萃取方法和同時(shí)蒸餾萃取法的操作分別對(duì)小麥、高粱或玉米樣品進(jìn)行預(yù)處理并對(duì)其香氣成分進(jìn)行捕集，這樣即可得到基本準(zhǔn)確的綜合測定結(jié)果。

本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)采用頂空-固相微萃取方法和同時(shí)蒸餾萃取法分別對(duì)小麥、高粱或玉米樣品進(jìn)行預(yù)處理并對(duì)其香氣成分進(jìn)行捕集，然后再分別結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行定性鑒定分析，綜合分析結(jié)果，可以得到較為全面、準(zhǔn)確的測定結(jié)果。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過進(jìn)一步研究還發(fā)現(xiàn)，采用頂空-固相微萃取方法對(duì)小麥、高粱或玉米樣品進(jìn)行預(yù)處理并對(duì)其香氣成分進(jìn)行捕集時(shí)，萃取頭的極性和萃取頭的萃取膜厚度對(duì)其香氣成分捕集效果具有較大影響。采用中等極性萃取頭(即中等極性涂層的萃取頭，如：CAR/PDMS萃取頭)對(duì)小麥、高粱或玉米的香氣成分的捕集效果較好。采用中等極性萃取頭可以有效捕集小麥、高粱或玉米中香氣成分中的揮發(fā)性的極性物質(zhì)、醇類以及芳香類化合物等。

本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過研究還發(fā)現(xiàn)，就小麥、高粱或玉米的香氣成分而言，萃取膜越厚，富集的香氣成分中高沸點(diǎn)物質(zhì)越多，萃取頭使用壽命越短；萃取膜越薄，富集的香氣成分越少，萃取頭使用壽命更長。由于萃取頭價(jià)格較高，使用次數(shù)有限，而且捕集到的小麥、高粱或玉米的香氣成分沸點(diǎn)不是很高，因此，兼顧各種因素，優(yōu)選用75μm膜厚度的中等極性萃取頭。

采用同時(shí)蒸餾萃取法對(duì)小麥、高粱或玉米樣品進(jìn)行預(yù)處理并對(duì)其香氣成分進(jìn)行捕集時(shí)，可以選擇的萃取劑有乙醚、正己烷、二氯甲烷等幾十種。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，以二氯甲烷作為溶劑時(shí)，譜圖出峰多，出峰大，相似度高，且空白溶劑中雜質(zhì)較少，不會(huì)對(duì)結(jié)果造成大的影響，而且二氯甲烷可以直接作為溶劑進(jìn)行使用，不需要前處理，氮吹濃縮過程中也不需要加溫，保證了萃取到的香氣成分不會(huì)過多的損失，因此，本發(fā)明方法的同時(shí)蒸餾萃取法所用萃取劑優(yōu)選為二氯甲烷。