[發明專利]毛葉山桐子毛油制備天然維生素E的方法

無效

• 申請號: 201110208456.3
• 申請日: 2011-07-25
• 公開（公告）號: CN102229593A
• 公開（公告）日: 2011-11-02
• 發明（設計）人: 鄭旗;涂杰;張宏;張馳松;郭奇亮;秦丹;肖雄;董璞
• 申請（專利權）人: 四川省毛葉山桐子科技股份有限公司
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于醫藥、食品及飼料領域，特別涉及一種用毛葉山桐子毛油為原料生產天然維生素E的方法。

背景技術

毛葉山桐子是我國特有的木本油料植物品種，具有分布廣泛，對土壤、氣候等要求不高，適應性較強的特點，適合于低質地、荒坡、灘涂，山地種植，具有“易栽培、易推廣、易普及”的特點。它是一種高產、經濟價值高的經濟作物，具有極大的應用價值和開發潛力。據資料報道：毛葉山桐子產果期長達70～100年，其果實含油量較高(單株產油可達200～300kg)，尤其是其油質不飽和脂肪酸高達82％以上，并富含亞油酸(高達68～80％)和維生素E(高達1110mg/kg以上)。

維生素E廣泛分布于動植物油中，是人體必須的維生素之一，且人及動物自身不能合成，只能從食物中攝取的。維生素E產品廣泛用于醫藥、食品、化妝品行業。它具有抗氧化、清除自由基，抗癌、抗心血管疾病、提高免疫力和抗衰老的作用，對動脈硬化、冠心病、習慣性流產、婦女不孕癥、內分泌機能衰退、肝病等疾病均有良好的醫用保健價值，同時也是一種理想的功能保健強化食品成分及抗氧化劑，并是對畜禽免疫、疾病防治、改善肉質等方面有著重要作用的飼料添加劑，以及具有改善皮膚彈性、美容、護膚、防衰老等特殊功能的化妝品添加物。2000年至今，世界范圍內維生素E的需求量以10％～15％的速度增長。盡管目前人工合成維生素E的市場價格比天然制品低得多，但隨著人們保健意識增強，天然維生素E產品正呈現著逐漸取代合成品的發展趨勢。

種植毛葉山桐子，不僅可以改善生態環境，而且其產物還可以用于加工特種營養保健食用油及提取天然維生素E，是一種理想的優質油料作物和天然維生素E來源，市場發展前景十分廣闊。

目前，工業上制備天然維生素E主要是以植物油脂脫臭流出物為原料，其分離純化方法主要有萃取法(有機溶劑萃取和超臨界CO₂萃取)、蒸餾法(簡單蒸餾和分子蒸餾)、尿素絡合法和色譜法(硅膠或凝膠吸附法、高效液相色譜法或低壓柱色譜法、離子色譜法等)。但是，用有機溶劑萃取法、尿素絡合法以及蒸餾法得到的天然維生素E產品，因純度低導致生物活性低不能滿足醫藥品和保健品市場日益增長的需求；而超臨界CO₂萃取法和分子蒸餾法的設備投資較大；色譜法分離能力強，不僅能分離得到高純度的混合維生素E，還能得到維生素E的分級產品；但其中高效液相色譜法設備投資大，維護費用高，不適合大規模工業化生產。而低壓柱色譜法具有較好的分離能力且生產成本較低。

本專利是以毛葉山桐子毛油為原料，采用低壓柱色譜法及石油醚-乙酸乙酯體系，直接從毛油中分離純化制備天然維生素E的新方法。它將實現有效開發毛葉山桐子油，增加天然維生素E的市場供給量，滿足人們生產生活需求，同時將給種植農戶和企業帶來較高的生產附加值和經濟效益，具有非常重要的現實意義和戰略意義。

發明內容

本發明的目的在于利用壓榨過濾除雜后的毛葉山桐子毛油制備天然維生素E的方法。該方法利用低壓色譜柱，采用石油醚-乙酸乙酯體系直接從毛葉山桐子毛油中分離制備維生素E，具有較高的收率及純度，收集分離的余下物尚可另作他用。該方法的優點在于將毛油中維生素E的含量從0.1％左右提高到70％以上。同時，其對設備要求低，生產條件溫和、無需高溫加熱、耗能少、工藝可操作強，適合規模化生產。

本發明是通過下述技術方案加以實現的。該方案主要包括色譜柱制備、溶劑洗脫、活性碳處理、減壓干燥、收集分離余下物等工藝過程。其特征在于：

(1)將適量100～300目的硅膠用石油醚濕法裝于柱徑比在5∶1～10∶1的色譜柱中。

(2)將硅膠量8-12％的毛葉山桐子毛油加于色譜柱的頂端，以石油醚-乙酸乙酯體系(石油醚∶乙酸乙酯范圍在80∶1～50∶1內)在3～6mL/min的流速條件下洗脫，收集第2～第10個毛油體積范圍內的流出液，并于20～40℃減壓濃縮到無流動相，得到約2mL油狀初分物。

(3)將適量200～400目的硅膠用石油醚濕法裝于柱徑比在10∶1～20∶1的色譜柱中。

(4)將硅膠量1-2％的初分物加于色譜柱的頂端，以石油醚-乙酸乙酯體系(石油醚∶乙酸乙酯范圍在110∶1～80∶1內)在1～4mL/min的流速條件下洗脫，收集第2～第4個毛油體積范圍內的流出液，并于20～40℃減壓濃縮到50～100mL左右。