[發明專利]一種檸檬酸修飾油菜秸稈吸附劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201110208310.9
• 申請日: 2011-07-25
• 公開（公告）號: CN102266756A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 李逢雨;陳金毅;余訓民;李慶新;唐愛林;王勇;龍航
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

技術領域

本發明涉及生物吸附劑的制備及工業廢水中污染物治理的技術領域，具體涉及一種檸檬酸修飾油菜秸稈吸附劑的制備方法及應用。

背景技術

隨著染料工業的發展，環境污染問題日益突出，染料廢水已成為我國目前主要有害的工業廢水之一。染料結構中因具有復雜的芳環結構，性質穩定難以生物降解。這些基團也會對人類造成皮膚刺激，過敏性皮炎，癌癥及基因突變等傷害。染料廢水使河水著色，嚴重破壞了水體的自然生態鏈，同時也大大降低了水體的經濟價值。因此，如何去除工業廢水中的染料成為國內外眾多學者研究的熱點。傳統的去除廢水中染料的方法有：化學混凝法、氧化法、過濾法、生物處理法、吸附法等。其中吸附法具有工藝簡單，吸附效率高，適用范圍寬、性能穩定且有利于綜合利用等特點而在污水處理中得到廣泛的應用。由于印染廢水中染料種類繁多，選擇合適的吸附劑是用吸附法處理染料廢水的關鍵所在。

近年來，利用廉價易得的材料作為吸附劑在染料廢水的處理中得到較多的研究。油菜是在中國廣泛種植的經濟作物。每年都會有大量的油菜秸稈產生。天然秸稈結構中含有的木質素、纖維素及半纖維素本身可以作為活性基團應用于廢水處理，但因其吸附性能較低而使其應用受限。因此，為了提高油菜秸稈的吸附性能，增強其利用效率，本發明應用檸檬酸對其表面進行修飾。目前，應用檸檬酸修飾油菜秸稈作為吸附劑用于處理廢水還未見報道。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明的目的在于提供了一種操作工藝簡單、成本低廉的檸檬酸修飾油菜秸稈吸附劑的制備方法及應用。

為了實現上述目的，本發明提出的一種檸檬酸修飾油菜秸稈吸附劑的制備方法，具體步驟如下：

(1)材料的物理處理：

將干燥的油菜秸稈剪成小段后用攪拌機進一步磨碎，然后過100目分樣篩，取分樣篩篩下部分用蒸餾水清洗3-6次后，用真空泵抽濾直至濾液變澄清，得到的油菜秸稈粉末于55℃電熱鼓風干燥箱中干燥24h后得干燥的油菜秸稈粉末。(2)化學修飾

①將干燥的油菜秸稈粉末用20v/v％異丙醇剛好浸沒，攪拌24h后，用真空泵抽濾，再用20v/v％異丙醇清洗3次，最后用蒸餾水清洗至濾液變澄清，所得固體于55℃電熱鼓風干燥箱中干燥24h后備用。該步驟可有效去除秸稈中色素及某些極性物質。

②向步驟①所得的固體粉末中加入0.1mol/L的NaOH溶液將其剛好浸沒，攪拌1小時，抽濾后再加入蒸餾水將固體剛好浸沒，攪拌45min再進行抽濾，然后將固體水洗至濾液pH＝7，最后將固體置于55℃烘箱中干燥24h后備用。該步驟可進一步有效去除秸稈中色素及半纖維，有利于下一步的修飾。

③將步驟②所得的固體與0.5mol/L的檸檬酸溶液以1g∶12mL的比例混合后攪拌30min得到檸檬酸-油菜秸稈漿，然后將檸檬酸-油菜秸稈漿裝在一個不銹鋼托盤中在50℃鼓風條件下干燥24小時后，再在120℃鼓風條件下熱化反應90min，冷卻后，得到的檸檬酸修飾油菜秸稈用蒸餾水清洗至清洗后的蒸餾水滴入0.1mol/L?Pb(NO₃)₂溶液中時不變渾濁為止。

④向水洗后的檸檬酸修飾油菜秸稈中加入0.1mol/L?NaOH溶液至混合液的pH值為9.5-10.5，攪拌1小時，然后抽濾并用蒸餾水清洗至洗出液為中性，最后將抽濾所得固體在50℃下干燥至恒重即得本發明的吸附劑。

本發明的檸檬酸修飾油菜秸稈吸附劑可用于工業染料廢水的處理，處理效果良好。

與現有技術相比，本發明的優點和有益效果在于：

1、原料油菜秸稈廉價易得，來源廣泛，且利用農業廢棄物合成出高效吸附材料，符合資源回收利用理念。

2、所用合成工藝操作方便，簡單易行。

3、首次提出用檸檬酸修飾油菜秸稈用于工業廢水研究，合成出一種新型吸附劑，豐富了吸附劑合成化學，對發展行業污染控制新技術有著實際意義。

4、所制備得到的新型吸附劑檸檬酸修飾油菜秸稈對于工業廢水具有較高的處理效率和較好的吸附性能，且處理成本低廉，操作方便。為重金屬離子及陽離子染料等有毒難降解污染物等工業廢水的處理提供了科學依據。

5、本發明合成的吸附劑屬于環境友好型材料，不會產生二次污染。

附圖說明

圖1為油菜秸稈的掃描電子顯微鏡圖(×1000)。

圖2為本發明所制備的檸檬酸修飾油菜秸稈的X射線光電子能譜圖。

其中，a-未修飾的油菜秸稈，b-檸檬酸修飾后的油菜秸稈。

具體實施方式