[發明專利]一種質譜納噴霧電極及其制作方法和應用

有效

• 申請號: 201110207856.2
• 申請日: 2011-07-22
• 公開（公告）號: CN102324375A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 康經武;張含智
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海有機化學研究所
• 主分類號: H01J49/16
• 分類號: H01J49/16;H01J9/02;G01N27/62
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 何葆芳

1.一種質譜納噴霧電極，其特征在于：是由熔融石英毛細管和涂覆于所述毛細管出口端的摻雜碳納米管的溶膠-凝膠復合材料組成，所述的摻雜碳納米管的溶膠-凝膠復合材料是指碳納米管與金屬或非金屬醇鹽為前驅體以溶膠-凝膠法形成的復合材料。

2.根據權利要求1所述的質譜納噴霧電極，其特征在于：所述的熔融石英毛細管的總長為10～11cm，內徑為10～100μm。

3.根據權利要求1所述的質譜納噴霧電極，其特征在于：所述的毛細管出口端為尖端或斜端。

4.根據權利要求3所述的質譜納噴霧電極，其特征在于：所述的尖端是用砂紙打磨或通過激光拉制而成。

5.根據權利要求1所述的質譜納噴霧電極，其特征在于：所述的摻雜碳納米管的溶膠-凝膠復合材料涂覆于所述毛細管出口端的1～2cm。

6.根據權利要求1所述的質譜納噴霧電極，其特征在于：所述的碳納米管為單壁碳納米管或多壁碳納米管。

7.根據權利要求1所述的質譜納噴霧電極，其特征在于：所述的金屬醇鹽為鋁或鋯醇鹽；所述的非金屬醇鹽為硅醇鹽。

8.根據權利要求7所述的質譜納噴霧電極，其特征在于：所述的硅醇鹽為R¹_xSi(OR²)_4-x，其中：R¹為R³取代的C₁～C₁₀的烷基，所述的R³為NH₂、環氧丙氧基、C₂～C₆的烯基、甲基丙烯酰氧基或H；R²為C₁～C₄的烷基；x＝0、1、2或3。

9.根據權利要求8所述的質譜納噴霧電極，其特征在于：所述的硅醇鹽選自γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一種或二種以上以任意比例組成的混合物。

10.根據權利要求9所述的質譜納噴霧電極，其特征在于：所述的硅醇鹽為γ-氨基丙基三甲氧基硅烷與γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合硅烷。

11.根據權利要求10所述的質譜納噴霧電極，其特征在于：所述的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷與γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以體積比為4∶1～9∶1的比例混合。

12.一種權利要求1所述的質譜納噴霧電極的制作方法，其特征在于，包括如下步驟：

a)將熔融石英毛細管先用堿溶液進行預處理，再用水和丙酮沖洗，氮氣吹干待用；

b)將碳納米管用濃硝酸進行氧化處理；

c)將氧化處理后的碳納米管加入到金屬或非金屬醇鹽中，在有機溶劑下進行超聲混合，混勻后再加入乙酸超聲，得到溶膠；

d)將步驟c)制作的溶膠涂覆于步驟a)處理后的熔融石英毛細管的出口端；

e)揮發有機溶劑，于45～60℃陳化15～20小時。

13.根據權利要求12所述的質譜納噴霧電極的制作方法，其特征在于：所述的堿溶液是濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉水溶液。

14.根據權利要求12所述的質譜納噴霧電極的制作方法，其特征在于：步驟b)所述的將碳納米管用濃硝酸進行氧化處理的過程為：將碳納米管加入到濃硝酸中，先超聲振蕩使之分散均勻，然后在110℃～120℃下加熱回流5～8小時。

15.根據權利要求12所述的質譜納噴霧電極的制作方法，其特征在于：所述的碳納米管為單壁碳納米管或多壁碳納米管。

16.根據權利要求12所述的質譜納噴霧電極的制作方法，其特征在于：所述的金屬醇鹽為鋁或鋯醇鹽；所述的非金屬醇鹽為硅醇鹽。