[發明專利]一種發白光的熒光粉的制取方法

有效

• 申請號: 201110207751.7
• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102344806A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 許并社;王莉;李潔;王華;周禾豐;張樹全;王書昊
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種發白光的熒光粉的制取方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：硝酸鍶、硝酸鈰、硝酸鏑、硝酸銪、N-N′亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯酰胺、過硫酸銨、去離子水，其組合配比是：以克、毫升為計量單位

硝酸鍶：Sr(NO₃)₂????????????????????1.4710g±0.001g

硝酸鈰：Ce(NO₃)₃·6H₂O??????????????1.5389g±0.001g

硝酸鏑：Dy(NO₃)₃·5H₂O??????????????0.0092g±0.001g

硝酸銪：Eu(NO₃)₃·6H₂O??????????????0.0124g±0.001g

N-N′亞甲基雙丙烯酰胺：C₇H₁₀N₂O₂????0.4290g±0.001g

丙烯酰胺：C₃H₅NO????????????????????3.000g±0.001g

過硫酸銨：(NH₄)₂S₂O₃????????????????0.020g±0.001g

去離子水：H₂O???????????????????????40ml±1ml

制取方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備所需要的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

硝酸鍶：固態固體????????????????????≥99.5％

硝酸鈰：固態固體????????????????????≥99.0％

硝酸鏑：固態固體????????????????????≥99.0％

硝酸銪：固態固體????????????????????≥99.0％

N-N′亞甲基雙丙烯酰胺：固態固體?????≥99.0％

丙烯酰胺：固態固體??????????????????≥99.0％

過硫酸銨：固態固體??????????????????≥98.0％

去離子水：液態液體????????????????≥99.99％

(2)原料混合

將硝酸鍶1.4710g±0.001g、硝酸鈰1.5389g±0.001g、硝酸鏑0.0092g±0.001g、硝酸銪0.0124g±0.001g、N-N′亞甲基雙丙烯酰胺0.4290g±0.001g、丙烯酰胺3.000g±0.001g、去離子水40ml加入燒杯中，用電熱套進行加熱、用攪拌器攪拌，時間10min，使其混合均勻，成：七元混合溶液；

(3)液相凝膠

將盛有七元混合溶液的燒杯置于電熱套上進行加熱，在80℃±2℃下恒溫、保溫、攪拌30min±2min，然后加入助溶劑過硫酸銨0.020g±0.001g，將溫度調至85℃±2℃，繼續反應攪拌30min后，會有白色凝膠出現；

在加熱、攪拌、凝膠過程中，將發生化學反應，反應式如下：

式中；Sr₂CeO₄·Eu·Dy為摻入Eu³⁺，Dy³⁺后形成的化合物

CO₂為二氧化碳氣體

N₂為氮氣

NH₃為氨氣

SO₂為二氧化硫氣體

H₂O為水蒸氣

冷卻，凝膠后關閉加熱套，停止攪拌，使其隨燒杯自然冷卻至25℃；

(4)真空干燥

將盛有凝膠的燒杯放入真空干燥箱中，真空度為0.05MPa，干燥溫度為110℃±1℃，干燥時間1440min±5min，凝膠干燥后成：膠性塊狀產物；

(5)高溫煅燒

熒光粉的高溫煅燒是在管式高溫爐中進行的；

①將膠性塊狀產物置于石英產物舟中；

②將石英產物舟置于管式高溫爐中部高溫區；

③封堵管式高溫爐兩端，高溫爐加熱器進行加熱升溫，由25℃升溫至900℃±2℃，升溫速度5℃/min，在此溫度恒溫保溫60min±2min，然后繼續升溫至1100℃±2℃，在此溫度恒溫保溫240min±2min，恒溫、保溫、煅燒時間共為300min±3min；

④冷卻，關閉高溫爐加熱器，產物隨爐自然冷卻至25℃，冷卻后，成：產物粉末；

(6)研磨、過篩

①將煅燒、冷卻后的產物粉末置于瑪瑙研缽中，用瑪瑙研棒進行研磨，然后用650目篩網過篩，研磨、過篩反復進行；

②研磨、過篩后，制得終產物白色熒光粉粉末，粉末顆粒粒徑≤20um；

(7)檢測、分析、表征

對制備的白色熒光粉粉末進行形貌、色澤、結構、成分及發光性能的檢測、分析與表征；

用Bruker?D8X射線衍射儀進行產物結構分析；

用Philips?XL-30掃描電子顯微鏡進行產物形貌分析；

用Cary-500型紫外可見吸收光譜儀、Cary-E型熒光光譜儀進行發光性能分析；

(8)儲存

對制備的白色熒光粉粉末，置于棕色透明的玻璃容器中，密閉避光儲存于干燥、陰涼、潔凈環境，要防水、防火、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃±2℃，相對濕度≤10％。