[發明專利]三苯基膦的生產方法

有效

• 申請號: 201110207368.1
• 申請日: 2011-07-22
• 公開（公告）號: CN102887919A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 于波;張琦;王紅軍;韓曉峰
• 申請（專利權）人: 山東金澤源工貿有限公司
• 主分類號: C07F9/50
• 分類號: C07F9/50
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明涉及一種三苯基膦的生產方法，屬于化工領域。

背景技術

本發明的目的是發明一種反應平穩、安全環保的三苯基膦的生產方法。目前生產三苯基瞵的主要方法有鎂法和鈉法兩種，但是用鈉法生產制備鈉砂是要求高，且鈉與氯代苯的反應劇烈，容易引起爆炸、火災等安全事故；而鎂法則由于反應條件溫和，比較安全，但是在三氯化膦滴定過程中，由于反應物粘度高，傳熱慢，容易引起副反應，導致產品純度不高、收率低，因此需要解決提供一種新的方法，解決鎂法存在的問題。

發明內容

根據現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是：提供一種三苯基膦的生產方法，產品收率高、純度高、污染低。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：提供一種三苯基膦的生產方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)四氫呋喃26-35份、甲苯80-120份在反應釜內混合均勻，從人孔中投入鎂屑6-8.5份，密封人孔，加入苯基氯化鎂引發液10份，充氮排氧，重復置換2-3次；加熱使釜內溫度保持在80±5℃，攪拌下勻速滴加氯代苯共計220-260份，滴加約至1/4-1/2氯代苯時，升溫至100-105℃并保持約30分鐘，然后降溫至80±5℃，繼續滴加其余的1/2-3/4的氯代苯時，滴加期間維持料溫80±5℃，滴加完畢，緩慢升溫至100-105℃，至出現輕微回流為止，保持溫度4小時，將其冷卻至50-80℃，抽入另一反應釜內釜；

(2)開足冷卻水，釜內冷卻至50℃時，滴加三氯化磷10-12份、甲苯6份混合物，保持料溫50℃±5℃，三氯化磷甲苯混合液滴加完畢，加熱料溫至85℃-95℃度，保溫4個小時；

(3)冷卻至室溫-50℃，開始滴加質量分數4-8％的鹽酸6-10份，保持溫度在室溫-50℃，滴加完畢后再攪拌30分鐘，靜置60分鐘，分出底部水層，再用水15-30份洗滌，操作同上共兩次；

(4)攪拌下加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯，直至溶劑蒸餾完，釜中物料加溫至140℃，開啟真空泵負壓蒸餾，當真空達0.9mpa，物料溫度達到140-180℃無回流時，減壓蒸餾結束；

(5)物料溫度冷卻至室溫-50℃，加入質量分數30％鹽酸75份，攪拌30分鐘，靜置15-20分鐘，使三苯基磷全部溶解，過濾濾去三苯基氧膦及其它雜質，濾液內加入80份軟化水，然后離心，分離出三苯基膦；

(6)釜內加入甲苯70-80份，投入分離出的三苯基膦25份，升溫至50℃，攪拌溶解，加入0.5份鹽酸，攪拌15分鐘，靜置15-30分鐘，分去鹽酸，加水0.5份，攪拌15分鐘，靜置15分鐘，分去水層，加氫氧化鈉0.5份，中和，再加進2份水洗滌，蒸餾出甲苯，將濃縮液壓濾入另一釜內，釜內預先加入70-80份甲醇，然后攪拌加熱，至反應釜內壓力達到0.2Mpa為止，保溫30分鐘，攪拌下緩慢冷卻到0-30℃，三苯基瞵結晶析出，離心分離，烘干即可得到三苯基膦產品。

步驟(6)中所述的再加進2份水洗滌1-5次。

步驟(6)中所述的甲苯的蒸餾為常壓蒸餾或減壓蒸餾。

本發明的有益效果是：產品收率高、純度高、污染低的鎂法生產三苯基膦的工藝方法，克服傳統鎂法生產收率低、成本高、污染大的問題，同時本方法生產過程安全，不會產生爆炸等危險事故，克服傳統鎂法生產收率低、成本高、污染大的問題，通過在反應釜中預先加入一定量的溶劑，苯基氯化鎂格式試劑分批加入反應釜中，在低溫下定量滴加三氯化磷的方式，解決收率低的問題；通過對產物三苯基膦提純等后處理工藝的改進，避免了大量加入無機酸對環境的污染，整個工藝更加合理，適合規?；I生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

(1)四氫呋喃26份、甲苯80份在反應釜內混合均勻，從人孔中投入鎂屑6份，密封人孔，加入苯基氯化鎂引發液10份，充氮排氧，重復置換2次；加熱使釜內溫度保持在80±5℃，攪拌下勻速滴加氯代苯共計220份，滴加至三分之一氯代苯時，升溫至100℃并保持約30分鐘，然后降溫至80±5℃，繼續滴加其余的三分之二的氯代苯，滴加期間維持料溫80±5℃，滴加完畢，緩慢升溫至100℃，至出現輕微回流為止，保持溫度4小時，將其冷卻至50℃，抽入另一反應釜內釜；

(2)開足冷卻水，釜內冷卻至50℃時，滴加三氯化磷10份、甲苯6份混合物，保持料溫50℃±5℃，三氯化磷甲苯混合液滴加完畢，加熱料溫至85℃℃度，保溫4個小時；