[發明專利]一種Na₂SiF₆熱解生產SiF₄的方法有效

申請號：	201110207003.9	申請日：	2011-07-22
公開（公告）號：	CN102398906A	公開（公告）日：	2012-04-04
發明（設計）人：	李世江;侯紅軍;楊華春;于賀華;薛旭金;陳宏偉;劉海霞;王建萍;鄭艷萍;尚鐘聲	申請（專利權）人：	多氟多化工股份有限公司
主分類號：	C01B33/107	分類號：	C01B33/107
代理公司：	鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119	代理人：	牛愛周
地址：	454191 河***	國省代碼：	河南;41
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種 na sub sif 生產方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及氟化工技術領域，具體涉及一種Na₂SiF₆熱解生產SiF₄的方法。

背景技術

SiF₄是電子加工工業中的重要原料，被廣泛應用于半導體和光纖領域。在半導體行業中，SiF₄主要用于氮化硅、硅化鉭等的刻蝕劑、P型摻雜劑、外延沉積擴散硅源等，還可以用于制備電子級硅烷和多晶硅。此外，SiF₄還被用作光導纖維用高純石英玻璃的生產原料以及建筑用生產材料等。隨著以SiF₄為中間產物的多晶硅生產工藝的開發與成熟，SiF₄在半導體行業將展現出廣闊的應用前景。目前SiF₄的生產方法主要有兩種，即傳統的硫酸法和Si-HF直接合成法。這兩種生產方法都存在以下缺點：生產成本高，從原材料到四氟化硅的轉化率低，副產物較多，雜質很難去除等。開發一種原材料豐富、生產成本低、環保清潔的生產SiF₄的方法是目前急需解決的問題。

發明內容

????本發明的目的在于提供一種Na₂SiF₆熱解生產SiF₄的方法。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種Na₂SiF₆熱解生產SiF₄的方法，包括以下步驟：

（1）將磷肥工業副產物Na₂SiF₆經加料器送入真空干燥器，Na₂SiF₆在真空干燥器內于200～350℃真空干燥1～3小時；

（2）真空干燥完畢后由導料槽進入定量加料器，在定量加料器內與NaF按重量比為Na₂SiF₆:NaF=10:（1～5）混合后送入高溫反應釜或高溫循環流化床，在600～750℃熱解1～3小時，高溫反應釜或高溫循環流化床內壓力控制為10～50mmH₂O，熱解產生NaF和SiF₄氣體；

（3）熱解產生的NaF返回定量加料器使用，熱解產生的SiF₄氣體由干式真空泵導出，進入冷凝器冷凝，然后再經除塵器去除Na₂SiF₆微粉，之后依次經一級活性炭吸附柱和二級活性炭吸附柱兩級凈化，然后再于-80～-30℃溫度條件下2～5MPa冷凍壓縮后，導入壓力為2～5MPa的鋼瓶儲存。

進一步地，一級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于115～200℃活化2～4小時的活性炭。二級活性炭吸附柱的填料為在真空條件下于300～500℃活化2～4小時的活性炭。

本發明提供的Na₂SiF₆熱解生產SiF₄的方法采用的原料Na₂SiF₆是磷肥工業副產物。目前磷肥工業副產的Na₂SiF₆用途很少，附加值低，因此大多都是堆棄處理，不僅污染了環境，而且還造成了氟資源的極大浪費。本發明利用磷肥工業副產物Na₂SiF₆生產四氟化硅，一方面解決了Na₂SiF₆隨意堆棄造成的環境污染問題和氟資源浪費問題，另一方面還具有原料來源豐富，價格低廉的優點。本發明提供的SiF₄的生產方法生產成本低，在生產過程中也無任何廢棄物產生，做到了真正的清潔生產，制得的四氟化硅氣體產品的質量穩定，純度均可達到99.9%。本發明提供的Na₂SiF₆熱解生產SiF₄的方法附加值高，適合推廣應用。