[發明專利]一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 201110206227.8
• 申請日: 2011-07-22
• 公開（公告）號: CN102352249A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 李永強;王伍寶
• 申請（專利權）人: 彩虹集團電子股份有限公司
• 主分類號: C09K11/83
• 分類號: C09K11/83;H01J17/49;H01J17/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 田洲

1.一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉，其特征在于，其化學式為(Y_1-x-yGd_y，Eu_x)(P_1-a，V_a)O₄：，其中0.01≤x≤0.2；0.05≤y≤0.99；x+y≤1；0.1≤a≤1.0。

2.一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)共沉淀法制備稀土草酸鹽共沉體；

按化學式(Y_1-x-yGd_y，Eu_x)(P_1-a，V_a)O₄：進行配料，其中0.01≤x≤0.2；0.05≤y≤0.99；x+y≤1；0.1≤a≤1.0；先按照上述化學式的化學計量比稱取所需稀土金屬氧化物：氧化釔，氧化釓，氧化銪；將稱取的氧化釔，氧化釓，氧化銪溶于硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液；

在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至60-80℃，將草酸溶液或者碳酸鹽溶液緩慢加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽沉淀物或者碳酸鹽沉淀物；將所得沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH＝6-7后，抽濾，干燥后，即得到稀土金屬草酸鹽共沉體或碳酸鹽共沉體；

2)共沉體與過量磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合；

將過量磷酸氫二銨及偏釩酸銨的混合物溶于純水，形成飽和溶液，以水溶液的形式加入到稀土草酸鹽共沉體或碳酸鹽共沉體中，形成糊狀混合物，充分攪拌后，將糊狀混合物真空干燥，再粉碎，過160目篩得稀土氧化物混合體；

或者將過量的磷酸氫二銨及偏釩酸銨的混合物與稀土草酸鹽共沉體或碳酸鹽共沉體混合，再加入純水形成均勻糊狀混合物，充分攪拌后，將糊狀混合物真空干燥，再粉碎，過160目篩得稀土氧化物混合體；

3)氧化燒成形成釩磷酸釔釓銪燒成體；

將上述過篩所得稀土氧化物混合體裝入氧化鋁坩堝，加蓋，進入氧化爐900-1300℃高溫灼燒2-3小時后隨爐冷卻，即得釩磷酸釔釓銪燒成體；

4)清洗燒成體；

將上述燒成體加入到2.0mol/L的氫氧化鈉堿溶液中，加熱至80℃，并攪拌30-60min，靜置，分離母液；

5)后處理工藝得到釩磷酸釔釓銪熒光粉；

將步驟4)分離出的粉漿進行球磨分散，分散后粉漿過500目篩后充分洗滌，抽濾，將抽濾后所得粉塊放入干燥箱中于90-120℃烘干，過160目篩，即得到釩磷酸硼酸釔釓銪紅色熒光粉。

3.如權利要求2所述的一種釩磷酸硼酸釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述稀土金屬氧化物屬于熒光級，其純度均在99.99％以上；稀土金屬氧化物中雜質含量在5ppm以下；磷酸氫二銨、偏釩酸銨均屬于分析純化學試劑。

4.如權利要求2所述的一種釩磷酸硼酸釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，用草酸溶液或者碳酸鹽溶液共沉淀時，在操作過程中控制反應條件為：稀土鹽溶液濃度0.1-0.5mol/L；稀土金屬鹽溶液與草酸溶液或者碳酸鹽溶液的混合溶液pH值為2.0-4.0；稀土金屬鹽溶液與草酸溶液或者碳酸鹽溶液的混合溶液體系溫度控制在60-80℃。

5.如權利要求2所述的一種釩磷酸硼酸釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟2)中過量磷酸氫二銨及偏釩酸銨的混合物是指磷酸氫二銨及偏釩酸銨的摩爾數之和為步驟1)所稱取氧化釔、氧化釓和氧化銪摩爾數之和的1.1～1.3倍。

6.如權利要求2所述的一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟3)中，在900-1300℃高溫灼燒2-4小時之前，先將溫度升至700-850℃，并保溫1-2小時。

7.如權利要求2所述的一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述碳酸鹽溶液為碳酸銨溶液或者碳酸氫銨溶液中的一種或者兩種。

8.如權利要求2所述的一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟1)中鹽酸的濃度為8N。