[發(fā)明專利]一種浸漬稀土電解專用石墨陽(yáng)極的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110205594.6
• 申請(qǐng)日: 2011-07-15
• 公開（公告）號(hào): CN102230195A
• 公開（公告）日: 2011-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬洪軍;李魯;藺繼榮;趙海營(yíng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 包頭市璽駿稀土有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C25C7/02
• 分類號(hào): C25C7/02;C25C3/34
• 代理公司: 包頭市專利事務(wù)所 15101
• 代理人: 張少華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種浸漬稀土電解專用石墨陽(yáng)極的方法，屬于熱化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨在焙燒及石墨在處理時(shí)，有相當(dāng)部分的瀝青以揮發(fā)物逸出，而留下大量的氣孔，總氣孔率可高達(dá)20％～30％，大量氣孔的存在，必然會(huì)對(duì)制品的理化性能產(chǎn)生一定的影響，使其體積密度下降，機(jī)械強(qiáng)度減小，電阻率上升，氧化速度加快，耐腐蝕性變差。當(dāng)電解進(jìn)行時(shí)產(chǎn)生氧氣及二氧化碳，通過(guò)氣孔進(jìn)入到石墨陽(yáng)極內(nèi)部，在高溫條件下發(fā)生二次反應(yīng)，對(duì)石墨陽(yáng)極的浸蝕比其電解時(shí)陽(yáng)極表面的氧化程度要大得多，它會(huì)使石墨陽(yáng)極松散脫落，導(dǎo)致石墨陽(yáng)極的使用壽命降低，同時(shí)還影響了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了生產(chǎn)效率。

二次化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

CO₂+C(陽(yáng)極)→2CO↑

O₂+C(陽(yáng)極)→CO₂↑

O₂+2C(陽(yáng)極)→2CO↑

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種能有效的阻止高溫下的石墨陽(yáng)極氧化速度，和能有效的阻止陽(yáng)極的二次化學(xué)反應(yīng)的浸漬稀土電解專用石墨陽(yáng)極的方法。

本發(fā)明的浸漬方法如下：

石墨陽(yáng)極分為熔體上部石墨陽(yáng)極的浸漬和熔體下部石墨陽(yáng)極的浸漬：

(1)熔體上部石墨陽(yáng)極浸漬：

浸漬液的配制：

用H₂S處理焦磷酸銅的懸浮液，濾去硫化銅后，將溶液過(guò)濾蒸發(fā)結(jié)晶，得到的焦磷酸(H₄P₂O₇)，再將其加熱300～340℃后，緩緩降溫至110～130℃，保溫5～6小時(shí)，得到500單位或更高PO₃^-單位的多聚偏磷酸，再將得到的(HPO₃)_n與含量99at％的NaCO₃以(1.5～2.5)∶(1～2)摩爾比例在320℃的條件下反應(yīng)，直至CO₂徹底放出，并繼續(xù)升溫到600～680℃，保溫5～6小時(shí)后，以不超過(guò)30分鐘的時(shí)間驟冷至0～5℃，即得到500單位或更高PO₃^-單位的多聚偏磷酸鈉鹽的玻璃體，在80～100℃的狀況下與水配制成質(zhì)量比濃度為85.5～95.5％的溶液；

浸漬方法：

將被浸漬的石墨陽(yáng)極放入真空罐中，用真空泵抽真空1.5～3小時(shí)，真空度為-0.06至-0.09MPa，使石墨的氣孔充分打開，將配制好的浸漬液在負(fù)壓的作用下引入真空罐，使陽(yáng)極的被浸高度為10～30厘米，然后在壓強(qiáng)3～6MPa條件下加壓，加壓時(shí)間為4.5～6.5小時(shí)，使浸漬液充分進(jìn)入陽(yáng)極的晶格中固化，其增重率≥23～27％；

(2)熔體下部石墨陽(yáng)極浸漬：

浸漬液的配制：

先將LiOH配成質(zhì)量比濃度為14.5～16.5％的飽和溶液，再將氫氟酸與等量丁二醇配成質(zhì)量比濃度為8.5～12.5％的稀溶液，將配好的HF-H₂O-HO-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-OH體系置于聚四氟乙烯的器皿中，在攪拌下加入LiOH的飽和溶液，使其溫度保持在4.5～6.5℃，摩爾比達(dá)到(0.8～1)∶(1.5～2)后陳化不少于20小時(shí)，得到多羥基氟化物L(fēng)i[F(OH)_n]，將其配成質(zhì)量比濃度60～70％飽和溶液；

浸漬方法：將進(jìn)入熔體部分的石墨陽(yáng)極放入溫度為80～110℃的多羥基氟化物配成飽和溶液中浸泡0.5～1.5小時(shí)，使其進(jìn)入石墨陽(yáng)極晶格中固化，其增重率為13.5～16.5％，將浸漬好的石墨陽(yáng)極取出，在自然狀態(tài)下放置不少于20小時(shí)，在120℃～150℃烘箱中將多羥氟化物中的羥基烘出。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：通過(guò)本發(fā)明的方法的浸漬有效阻止了電解時(shí)石墨陽(yáng)極上產(chǎn)生的氧及二氧化碳進(jìn)入石墨陽(yáng)極內(nèi)部，造成陽(yáng)極內(nèi)部的松散與脫落，使石墨陽(yáng)極的使用壽命平均延長(zhǎng)12～24小時(shí)。提高金屬的產(chǎn)出率，減少石墨陽(yáng)極的更換次數(shù)，降低工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)約能源。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的熔體上部石墨陽(yáng)極浸漬的流程圖；

圖2是本發(fā)明的熔體下部石墨陽(yáng)極浸漬的流程圖。

具體實(shí)施方式

石墨陽(yáng)極浸漬液的配置和浸漬方法，石墨陽(yáng)極分為熔體上下兩部分浸漬：

一、石墨陽(yáng)極的(熔體以上部分)浸漬

(一)浸漬液配制：