[發(fā)明專利]一種基于納米軟印刷技術(shù)制備石墨烯導(dǎo)電薄膜的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110205508.1
• 申請(qǐng)日: 2011-07-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102324279A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡平安;張甲;王振龍;王曉娜;李曉超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01B13/00
• 分類號(hào): H01B13/00;H01B5/14;C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種基于納米軟印刷技術(shù)制備石墨烯導(dǎo)電薄膜的方法，其特征在于基于納米軟印刷技術(shù)制備石墨烯導(dǎo)電薄膜的方法是按以下步驟完成的：

一、制備氧化石墨烯：①、將目數(shù)為80～200的可膨脹石墨和硝酸鉀混合均勻后放入容器中，并將裝有可膨脹石墨和硝酸鉀的容器置于冰浴中中；然后在200～800r/m的攪拌下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.3％的濃硫酸，并在200～800r/m的攪拌下反應(yīng)5～30min；以0.05～1g/s速度加入高錳酸鉀，得到棕褐色混合物，繼續(xù)在200～800r/m的攪拌下反應(yīng)0.5～4h；②、將步驟一①中的容器從冰浴中取出，并加熱至30～40℃，且在30℃～40℃的溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h～12h，然后繼續(xù)加熱至80～100℃，且在80～100℃溫度下加熱10～50min；然后加入去離子水稀釋，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的雙氧水，至棕褐色混合物顏色變成亮黃色，顏色不變?yōu)橹?；③、用去離子水稀釋步驟一②中的亮黃色混合物，并立刻過(guò)濾，得到的沉淀用40～80℃去離子水反復(fù)洗滌、抽濾，至最終得到的濾液PH在6～7之間為止；將最終洗滌過(guò)濾后的沉淀放入真空干燥箱中，在40～80℃干燥12～36h，即得到氧化石墨烯；步驟一①中所述的目數(shù)為80～200的可膨脹石墨與硝酸鉀的質(zhì)量比為(2～5)∶1，所述加入的98.3％的濃硫酸與目數(shù)為80～200的可膨脹石墨的質(zhì)量比為(35～175)∶1，所述加入的高錳酸鉀與目數(shù)為80～200的可膨脹石墨的質(zhì)量比為(3～15)∶1；步驟一②中所述加入去離子水與目數(shù)為80～200的可膨脹石墨的質(zhì)量比為(60～80)∶1；步驟一③中所述加入去離子水與目數(shù)為80～200的可膨脹石墨的質(zhì)量比為(100～300)∶1；

二、制備氧化石墨烯薄膜：將步驟一制備的氧化石墨烯制成0.0001～0.005g/ml的懸浮液，然后在清洗過(guò)的薄膜基底上滴加一層氧化石墨烯懸浮液；用帶有凹槽的聚合物模板壓在滴加一層氧化石墨烯懸浮液的薄膜基底上，并在帶有凹槽的聚合物模板上施加0.3～0.7N/cm²的壓強(qiáng)；然后置于真空干燥箱中，在40～100℃真空干燥0.5～2h后揭去帶有凹槽的聚合物模板，即在薄膜基底上獲得氧化石墨烯薄膜；步驟二中所述的薄膜基底為硅片、玻璃片或聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜，所述帶有凹槽的聚合物模板為聚甲基丙烯酸甲酯模板、聚二甲基硅氧烷模板、環(huán)氧樹(shù)脂模板、聚氨酯模板、聚酰亞胺模板或酚醛樹(shù)脂模板，且?guī)в邪疾鄣木酆衔锬０宓陌疾蹫闂l形溝道、方形凹槽或圓形凹槽，其中條形溝道或方形凹槽的深度為0.5μm～50μm，條形溝道或方形凹槽的深度與條形溝道或方形凹槽的寬度比為(0.1～20)∶1，圓形凹槽的深度為0.5μm～50μm，圓形凹槽的深度與圓形凹槽的直徑比為(0.1～20)∶1；

三、還原改性：將步驟二制備的帶有氧化石墨烯薄膜的薄膜基底置于管式爐中，在室溫下將管式爐抽真空后再充滿還原性氣體和惰性氣體，并將管式爐內(nèi)的溫度從室溫加熱至500～1000℃，在500～1000℃溫度下持續(xù)加熱10～60min，降至室溫后即在薄膜基底上獲得到石墨烯導(dǎo)電薄膜；步驟三中所述的還原性氣體與惰性氣體的體積比為1∶(1～10)，其中還原性氣體為氫氣或氨氣，其中惰性氣體為氬氣、氮?dú)饣蚝狻?/p>

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于納米軟印刷技術(shù)制備石墨烯導(dǎo)電薄膜的方法，其特征在于步驟一①中所述的硝酸鉀與目數(shù)為100的可膨脹石墨的質(zhì)量比為(0.4～0.6)∶1，所述加入的98.3％的濃硫酸與目數(shù)為100的可膨脹石墨的質(zhì)量比為(25～45)∶1，所述加入的高錳酸鉀與目數(shù)為100的可膨脹石墨的質(zhì)量比為(2～4)∶1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于納米軟印刷技術(shù)制備石墨烯導(dǎo)電薄膜的方法，其特征在于步驟一①中在600r/m的攪拌下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.3％的濃硫酸，并在600r/m的攪拌下反應(yīng)10min；步驟一①中以0.5g/s速度加入高錳酸鉀，得到棕褐色的混合物，繼續(xù)在600r/m的攪拌下反應(yīng)2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于納米軟印刷技術(shù)制備石墨烯導(dǎo)電薄膜的方法，其特征在于步驟一②將步驟一①中的容器從冰浴中取出，并加熱至35℃，并在35℃的溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)6h；步驟一②中然后繼續(xù)加熱至90℃，且在90℃溫度下加熱30min；步驟一②中所述加入去離子水與目數(shù)為80～200的可膨脹石墨的質(zhì)量比為67∶1。