[發明專利]一種硅鋁酸鹽介孔材料及其合成方法

有效

• 申請號: 201110204917.X
• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102887526A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 王全義;魏迎旭;劉中民;張瑩;李金哲;周游;陳景潤
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 汪惠民

1.一種硅鋁酸鹽介孔材料，其特征在于，具有環形介孔孔道結構，其化學組成為：

Si_XAlO_Y其中，X＝1-1000；Y＝2X+1.5。

2.根據權利要求1所述的硅鋁酸鹽介孔材料，其特征在于，所述環形介孔孔道的直徑約為3～5nm，孔壁厚度為4-6nm。

3.根據權利要求1所述的硅鋁酸鹽介孔材料，其特征在于，形貌為圓片狀或圓片狀的聚集，所述圓片直徑為60-80nm。

4.根據權利要求1所述的硅鋁酸鹽介孔材料，其特征在于，比表面積為500-1300m²·g^-1，孔體積為0.70-1.30cm³·g^-1。

5.一種權利要求1-4所述任一硅鋁酸鹽介孔材料的制備方法，其特征在于合成步驟如下：

(1)初始凝膠的制備：將硅源和鋁源按照一定比例加入一定量的水中，攪拌均勻后，在20～60℃連續攪拌條件下加入無機堿調節體系pH值至堿性，之后再加入雙子型陽離子表面活性劑，持續攪拌1～8h，得到初始凝膠，所述初始凝膠中硅∶鋁∶水∶雙子型陽離子模板劑的摩爾比例為1∶0.002-1∶20-10000∶0.025-0.2；

(2)水熱晶化：將步驟(1)制得的初始凝膠轉移至高壓合成釜中，于90～130℃自生壓力下水熱晶化1～6天，得到晶化產物；

(3)干燥與焙燒：將步驟(2)中得到的晶化產物經洗滌、過濾、100～120℃下干燥12～48h后，于500～650℃下焙燒4～12h，即得所述介孔硅鋁酸鹽材料。

6.根據權利要求5所述的硅鋁酸鹽介孔材料的制備方法，其特征在于，所述無機堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。

7.根據權利要求5所述的硅鋁酸鹽介孔材料的制備方法，其特征在于，所述硅源為硅溶膠、硅凝膠、水玻璃、白炭黑、活性二氧化硅或正硅酸酯中的一種或幾種的混合物；所述鋁源為鋁鹽、鋁酸鹽、羥基氧化鋁、活性氧化鋁或烷氧基鋁中的一種或幾種的混合物。

8.根據權利要求5所述的硅鋁酸鹽介孔材料的制備方法，其特征在于，所述雙子型陽離子表面活性劑分子式為：

[C_mH_2m+1N(CH₃)₂-(CH₂)_s-N(CH₃)₂C_mH_2m+1]·X₂，

其中，m＝12，14，16，18；s＝2，3，4，5；X為Cl^-，Br^-或OH^-。

9.根據權利要求5所述的硅鋁酸鹽介孔材料的制備方法，其特征在于，所述初始凝膠的pH值為8-13。

10.根據權利要求5所述的硅鋁酸鹽介孔材料的制備方法，其特征在于，所述初始凝膠中硅∶鋁∶水∶雙子型陽離子模板劑的摩爾比例為1∶0.01-0.1∶100-1000∶0.05-0.10。