[發明專利]通過起始原料分別醚化再混合后與油酸酯化制備高純度聚山梨酯80的方法

有效

• 申請號: 201110204834.0
• 申請日: 2011-07-21
• 公開（公告）號: CN102352032A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 吳仁榮;高正松;陳新國;彭文勇;沈九四;賈建國;吳仰波
• 申請（專利權）人: 南京威爾化工有限公司
• 主分類號: C08G65/332
• 分類號: C08G65/332;C08G65/28;A61K47/34
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所 32230
• 代理人: 栗仲平

1.一種通過起始原料分別醚化再混合后與油酸酯化制備高純度聚山梨酯80的方法，其特征在于，步驟如下：

⑴．以高純度山梨醇為原料，與環氧乙烷進行醚化反應，制備具有一定羥值的山梨醇聚氧乙烯醚（Ⅱ）：

⑵．以高純度一失水山梨醇為原料，與環氧乙烷進行醚化反應，制備具有一定羥值的一失水山梨醇聚氧乙烯醚（Ⅲ）：

⑶．以高純度異山梨醇為原料，與環氧乙烷進行醚化反應，制備具有一定羥值的異山梨醇聚氧乙烯醚（Ⅳ）：

異山梨醇聚氧乙烯醚（Ⅳ），環氧乙烷加成摩爾數為6～18，羥值為115～280mgKOH/g；環氧乙烷加成摩爾數最好為10～14，羥值為145～200mgKOH/g：

⑷．將步驟⑴、⑵、⑶得到的山梨醇聚氧乙烯醚Ⅱ、一失水山梨醇聚氧乙烯醚Ⅲ、異山梨醇聚氧乙烯醚Ⅳ按質量比為0~20：20~80：20~80混合，使得到的混合聚醚（Ⅴ）的羥值為150mgKOH/g~200mgKOH/g；

⑸．按混合聚醚（Ⅴ）與高純度油酸的質量比為2.3~3.4:1，在催化劑作用下進行酯化反應，酯化產物的酸值、羥值、皂化值等滿足標準要求；

⑹．酯化產物用脫色土和硅藻土處理，過濾，再經0.22μ濾芯過濾除菌除熱原得到高純度聚山梨酯80（Ⅰ）；

所述高純度山梨醇為固體山梨醇或山梨醇水溶液，其烘干固形物中山梨醇含量不小于98%，還原糖含量不高于0.15%；所述的一失水山梨醇和異山梨醇純度均大于98%。

2.根據權利要求1所述的通過起始原料分別醚化再混合后與油酸酯化制備高純度聚山梨酯80的方法，其特征在于，步驟⑴中所述的山梨醇聚氧乙烯醚（Ⅱ），其環氧乙烷加成摩爾數為18～60，羥值為120～350mgKOH/g。

3.根據權利要求2所述的通過起始原料分別醚化再混合后與油酸酯化制備高純度聚山梨酯80的方法，其特征在于，步驟⑴中所述的山梨醇聚氧乙烯醚（Ⅱ），其環氧乙烷加成摩爾數為30～42，羥值為160～230mgKOH/g。

4.根據權利要求1所述的通過起始原料分別醚化再混合后與油酸酯化制備高純度聚山梨酯80的方法，其特征在于，步驟⑵中所述的一失水山梨醇聚氧乙烯醚（Ⅲ），其環氧乙烷加成摩爾數為12～36，羥值為125～330mgKOH/g。

5.根據權利要求4所述的通過起始原料分別醚化再混合后與油酸酯化制備高純度聚山梨酯80的方法，其特征在于，步驟⑵中所述的一失水山梨醇聚氧乙烯醚（Ⅲ），其環氧乙烷加成摩爾數為20～28，羥值為155～220mgKOH/g。

6.根據權利要求1所述的通過起始原料分別醚化再混合后與油酸酯化制備高純度聚山梨酯80的方法，其特征在于，步驟⑶中所述的異山梨醇聚氧乙烯醚（Ⅳ），其環氧乙烷加成摩爾數為6～18，羥值為115～280mgKOH/g。

7.根據權利要求6所述的通過起始原料分別醚化再混合后與油酸酯化制備高純度聚山梨酯80的方法，其特征在于，步驟⑶中所述的異山梨醇聚氧乙烯醚（Ⅳ），其環氧乙烷加成摩爾數為10～14，羥值為145～200mgKOH/g。

8.根據權利要求1~7之一所述的通過起始原料分別醚化再混合后與油酸酯化制備高純度聚山梨酯80的方法，其特征在于，所述高純度山梨醇為商品固體山梨醇或山梨醇水溶液，其烘干固形物中山梨醇含量大于98%，所述的一失水山梨醇和異山梨醇純度均大于98%。

9.根據權利要求8所述的通過起始原料分別醚化再混合后與油酸酯化制備高純度聚山梨酯80的方法，其特征在于，所述高純度油酸的純度大于90%。

10.根據權利要求9所述的通過起始原料分別醚化再混合后與油酸酯化制備高純度聚山梨酯80的方法，其特征在于，步驟（4）中所述Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ三者的質量混合比為0~20：20~80：20~80，使得到的混合聚醚（Ⅴ）的羥值為130mgKOH/g~220mgKOH/g；步驟（5）中所述的Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的混合聚醚（Ⅴ）與高純度油酸的質量比為2.3~3.4:1。