[發明專利]一種制備二氧化鈦納米管粉末的工藝

無效

• 申請號: 201110204798.8
• 申請日: 2011-07-12
• 公開（公告）號: CN102277608A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 李曉干;孫芳潔;余雋;黃正興;唐禎安;王兢;閆衛平
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;B82Y40/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 侯明遠

技術領域

本發明屬于化學化工技術領域，涉及到一種制備二氧化鈦納米管粉末的工藝過程。

背景技術

二氧化鈦納米管由于其具有高比表面積、高深寬比和尺寸依賴效應等特性，在光催化，太陽能電池以及化學傳感器領域得到廣泛的研究和應用。在相關研究文獻中，人們通常利用濕法化學包括水熱法來制備二氧化鈦納米管粉末。但這些方法經常會有不純的鈦酸鹽物質生成，并且納米管微觀結構特征不明顯。本發明利用電化學陽極氧化法首先獲得高度有序的二氧化鈦納米管陣列，然后將納米管陣列磨碎的兩步法，從而獲得二氧化鈦納米管粉末。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備二氧化鈦納米管粉末的工藝過程。要解決的技術問題是利用電化學陽極氧化法獲得高度有序的二氧化鈦納米管陣列，然后將納米管陣列磨碎的兩步法來獲得二氧化鈦納米管粉末。

本發明的技術方案是首先制備利用電化學陽極氧化的方法在金屬鈦基板上生長二氧化鈦納米管陣列。利用研磨的物理方法將二氧化鈦納米管陣列粉碎，從而獲得二氧化鈦納米管粉末。

本發明的效果和益處是，利用電化學陽極氧化法獲得具有純度高的二氧化鈦納米管陣列，結合隨后的物理研磨，從而獲得純度較高以及具有良好納米管特征的二氧化鈦納米管粉末。

附圖說明

附圖1是制備的二氧化鈦納米管粉末的X射線衍射圖。

附圖2是制備的二氧化鈦納米管粉末的電子透射微觀形貌圖。

具體實施方式

以下結合技術方案和附圖詳細敘述本發明的具體實施方式。

電化學陽極氧化的方法在金屬鈦基板上生長二氧化鈦納米管陣列。實驗準備純度為99.4％的工業純鈦鈦金屬基板，使用磨料將其制成金屬鏡面材料。然后進行拋光處理，用丙酮使其脫脂、用無水乙醇進行超聲破碎清洗、用去離子水清洗，每次10min，去除油脂，在室溫空氣中吹干以備后來實驗中用。在陽極氧化實驗前，鈦表面要經過氫氧化鈉混合溶液(0.06摩爾/L)和過氧化氫(15wt％)的化學處理。陽極氧化實驗在一個圓柱形的電化學反應器中進行，采用兩電極體系，電源為恒壓直流電源，鈦片為陽極，不銹鋼片為陰極，保持兩電極間距離3cm。室溫下，鈦板在含0.5wt％的氟化鈉，0.2mol/L的Na₂SO₄和一定數量的甘油電解液中，控制實驗參數：在30V恒壓下，進行6個小時的電化學陽極氧化。經過陽極氧化，二氧化鈦納米管在400℃下退火2小時為表征形態。然后先用無水乙醇浸泡，再用大量去離子水沖洗樣品，干燥待用。將生長后的納米管陣列粉碎，獲得具有介孔納米管結構的TiO₂納米管粉末材料。

附圖1給出了制備的二氧化鈦納米管粉末的X射線衍射圖，所制備的粉末為純凈的單一銳鈦礦相；附圖2給出了所制備的二氧化鈦納米管粉末的電子透射微觀形貌圖，所制備的二氧化鈦粉末具有典型的納米管微觀結構。