[發明專利]一種1,4-二氧六環-2,5-二醇的合成方法

有效

• 申請號: 201110204344.0
• 申請日: 2011-07-21
• 公開（公告）號: CN102351838A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 洪浩;韋建;王金亮
• 申請（專利權）人: 凱萊英醫藥集團（天津）股份有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 天津天麓律師事務所 12212
• 代理人: 盧楓

1.一種4-二氧六環-2，5-二醇的合成方法，其特征在于具體制備步驟如下：

(1)投料：向反應釜中加入純化水，升溫至20～60℃，分批加入無機堿類固體和主原料其中X為Cl，Br或I；無機堿類與主原料的摩爾比為0.5～4∶1；主原料和純化水的用量比為1g/0.5～5ml；

(2)反應：將步驟(1)所得體系在20～60℃保溫反應；

(3)后處理：向步驟(2)的反應體系中加入醇類溶劑或醚類溶劑，抽濾，濾餅用此醇類溶劑或醚類溶劑洗滌，濾液濃縮至無餾分，再向此體系中加入醇類溶劑或醚類溶劑，抽濾，并用此醇類溶劑或醚類溶劑洗滌濾餅，濾液濃縮至無餾分；

其中主原料與后處理操作中醇類溶劑或醚類溶劑的用量比第一次為1g/1～4ml，第二次為1g/0.5～3ml，第三次為1g/1～4ml，第四次為1g/0.5～3ml；

(4)制得產品：即得1，4-二氧六環-2，5-二醇。

2.根據權利要求1所說的一種1，4-二氧六環-2，5-二醇的合成方法，其特征在于所說的步驟(1)中無機堿類是碳酸氫鈉，碳酸鈉，碳酸氫鉀；無機堿類與主原料的摩爾比為0.5～3∶1；主原料和純化水的用量比為1g/0.5～4ml，升溫溫度為25～50℃。

3.根據權利要求1所說的一種1，4-二氧六環-2，5-二醇的合成方法，其特征在于所說的步驟(2)中反應溫度優選為25～50℃。

4.根據權利要求1所說的一種1，4-二氧六環-2，5-二醇的合成方法，其特征在于所說的步驟(3)中醇類溶劑或醚類溶劑包括甲醇，乙醇，異丙醇，乙醚，二氧六環，四氫呋喃，2-甲基四氫呋喃和甲基叔丁基醚；主原料與后處理操作中醇類溶劑或醚類溶劑的用量比第一次為1g/1～3ml，第二次為1g/0.5～2ml，第三次為1g/1～3ml，第四次為1g/0.5～2ml。

5.根據權利要求2所說的一種1，4-二氧六環-2，5-二醇的合成方法，其特征在于所說的步驟(1)中無機堿類是碳酸氫鈉，碳酸氫鉀；無機堿類與主原料的摩爾比為0.5～2.0∶1；主原料和純化水的用量比為1g/0.5～1ml，升溫溫度為30～45℃。

6.根據權利要求3所說的一種1，4-二氧六環-2，5-二醇的合成方法，其特征在于所說的步驟(2)中反應溫度進一步優選為30～45℃。

7.根據權利要求4所說的一種1，4-二氧六環-2，5-二醇的合成方法，其特征在于所說的步驟(3)中醇類溶劑或醚類溶劑為甲醇，乙醇，乙醚，二氧六環和甲基叔丁基醚；主原料與后處理操作中醇類溶劑或醚類溶劑的用量比第一次為1g/1.5～2ml，第二次為1g/0.5～1ml，第三次為1g/1.5～2ml，第四次為1g/0.5～1ml。

8.根據權利要求5所說的一種1，4-二氧六環-2，5-二醇的合成方法，其特征在于所說的步驟(1)中無機堿類是碳酸氫鈉。

9.根據權利要求7所說的一種1，4-二氧六環-2，5-二醇的合成方法，其特征在于所說的步驟(3)中醇類溶劑或醚類溶劑為甲醇，二氧六環。