[發明專利]水合肼還原制備超細鈷粉的方法

有效

• 申請號: 201110204326.2
• 申請日: 2011-07-19
• 公開（公告）號: CN102886526A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 馬琳;何顯達;石玉潔;蘇陶貴;王勤;陳艷紅
• 申請（專利權）人: 深圳市格林美高新技術股份有限公司;荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 張全文

技術領域

本發明屬于微粒制備技術領域，尤其涉及一種水合肼還原制備超細鈷粉的方法。

背景技術

鈷粉因其具有優良的物理、化學性能，被廣泛用于硬質合金、磁性材料、催化劑等?？茖W實踐證明，當物質被加工到極其細微的尺寸時，會產生表面效應、體積效應和量子效應，導致物理性質和化學性質的改變。

目前制備超細鈷粉的方法很多，有氧化鈷、草酸鈷氫氣還原法、草酸鈷熱離解法、多元醇鈷鹽還原法和水合肼鈷鹽還原法等。其中水合肼鈷粉還原制備的超細鈷粉性能優異，費氏粒度可以達到微米級或半微米級，并且制備過程簡單易行，引入的雜質少，是由鈷鹽一步制備鈷粉的可靠方法，避免了草酸鈷、氧化鈷氫氣還原法制備鈷粉中洗滌、抽濾的過程。水合肼在堿性條件下，將鈷離子Co²⁺還原成鈷粉Co在熱力學上是可行的，但動力學上存在困難，需要加入晶核引發劑才能克服動力學上的能壘，一般晶核引發劑采用KBH₄，使得鈷粉純度低，生產效益也大大降低。

發明內容

有鑒于此，本發明實施例提供一種水合肼還原制備超細鈷粉的方法，解決現有技術中鈷粉制備方法效率低，成本高，所制備的鈷粉純度低的技術問題。

本發明是這樣實現的，

一種水合肼還原制備超細鈷粉的方法，包括如下步驟：

向鈷鹽溶液中加入分散劑，攪拌得到第一溶液；

將該第一溶液溫度調整至80～85℃，加入水合肼，反應得到第二溶液，該水合肼和鈷鹽溶液中鈷離子摩爾比為1.3～1.5∶1；

將該第二溶液pH值調整至12～13，加入水合肼使水合肼的總摩爾量與鈷鹽溶液中鈷離子摩爾量比為2.3～2.5∶1，反應后抽濾，將濾渣烘干，得到鈷粉。

本發明實施例水合肼還原制備超細鈷粉的方法，通過先加入水合肼形成水合肼～鈷鹽配合物，再調節pH值，然后再加入水合肼反應，使得水合肼和鈷鹽的反應勢壘大大降低，使得水合肼和鈷鹽的反應充分徹底，提高了生產效率，降低了生產成本，而且所制備的鈷粉純度高，在工業領域中有廣泛的應用前景。

附圖說明

圖1是本發明實施例水合肼還原制備超細鈷粉的方法流程圖；

圖2是本發明實施例一水合肼還原制備超細鈷粉的方法流程圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

請參閱圖1，圖1顯示本發明實施例水合肼還原制備超細鈷粉的方法流程圖，包括如下步驟：

步驟S01，配制鈷鹽和分散劑混合溶液

向鈷鹽溶液中加入分散劑，攪拌得到第一溶液；

步驟S02，制備鈷鹽配合物

將該第一溶液溫度調整至80～85℃，加入水合肼，反應得到第二溶液，該水合肼和鈷鹽溶液中鈷離子摩爾比為1.3～1.5∶1；

步驟S03，制備超細鈷粉

將該第二溶液pH值調整至12～13，加入水合肼使水合肼的總摩爾量與鈷鹽溶液中鈷離子摩爾量比為2.3～2.5∶1，反應后抽濾，將濾渣烘干，得到鈷粉。

具體地，步驟S01中，該鈷鹽溶液中，溶劑為水，例如純凈水、蒸餾水、超純水等；該鈷鹽為易溶于水中的鈷化合物，具體沒有限制，例如，硝酸鈷、氯化鈷等；該鈷鹽溶液可以為自制得到，也可以購買得到。該鈷鹽溶液中，鈷離子(Co²⁺)的摩爾濃度為0.8～1mol/L，通過使用上述濃度的鈷鹽溶液，使得鈷離子能夠完全反應，節約了資源，降低了生產成本。

該分散劑沒有限制，能夠在液相中起到分散作用即可，例如，次亞磷酸鈉或者環糊精等，該分散劑的摩爾量與鈷鹽溶液中鈷離子摩爾量之比為0.4～0.5∶1。通過使用上述用量的分散劑，能夠有效的防止鈷鹽經過水合肼還原后所制備的鈷微粒團聚，使得鈷粉的粒徑大大減少，而且使得鈷離子和水合肼能夠充分接觸，反應完全；同時，不會引入雜質到鈷粉中。向鈷鹽溶液中加入分散劑后，攪拌使鈷鹽和分散劑混合均勻，攪拌時間沒有限制，例如30分鐘。