[發明專利]一種磷酸鐵鋰材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110204163.8
• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102303859A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 劉石磊
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 田洲

1.一種磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)、制備納米級磷酸鐵鋰一次顆粒

按照P∶Fe∶Li＝1∶1∶1的摩爾比例稱取磷酸鹽、鐵鹽和鋰鹽并分別溶于水中，攪拌至完全溶解，形成三種均勻溶液；將三種均勻溶液倒入燒瓶混合形成混合溶液，加入有機溶劑形成混合反應液；加入氨水調節混合反應液的PH＝7～8；將燒瓶在100-130℃下攪拌加熱1-5小時，燒瓶底部形成絮狀沉淀，過濾分離沉淀，得到磷酸鐵鋰一次顆粒；有機溶劑與混合溶液的體積比為2∶3；

2)、噴霧形成二次粒子

將反應得到的磷酸鐵鋰一次顆粒與水混合配制成磷酸鐵鋰一次顆粒質量濃度為10％的懸濁液，并加入葡萄糖，使用噴霧干燥裝置進行噴霧得到磷酸鐵鋰二次顆粒，設定噴霧參數，進口溫度120-190℃，出口溫度50-100℃；加入葡萄糖的質量為與水混合的磷酸鐵鋰一次顆粒質量的15％；

3)、磷酸鐵鋰燒結

將磷酸鐵鋰二次顆粒置于氣氛管式爐中，在惰性氣體環境中，經過400-800℃高溫焙燒4-15小時，自然冷卻到室溫，得到磷酸鐵鋰。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于：所述鋰鹽為氫氧化鋰、氟化鋰；所述鐵鹽為醋酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵或氫氧化鐵；所述磷酸鹽為磷酸二氫鋰、磷酸二氫銨或磷酸三銨。

3.根據權利要求1所述適的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為沸點150-180℃的有機溶劑。

4.根據權利要求1所述適的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙二醇。

5.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于：所述鋰鹽為氟化鋰；所述鐵鹽為氯化亞鐵；所述磷酸鹽為磷酸三銨。

6.根據權利要求5所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于：噴霧干燥裝置進口溫度130℃，出口溫度60℃；步驟3)中燒結溫度為800℃，時間為4小時；所述惰性氣體為體積比為9∶1的氮氣和氫氣。

7.根據權利要求5所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于：噴霧干燥裝置進口溫度160℃，出口溫度70℃；步驟3)中燒結溫度為400℃，時間為15小時；所述惰性氣體為體積比為19∶1的氮氣和氫氣。

8.根據權利要求5所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于：噴霧干燥裝置進口溫度170℃，出口溫度80℃；步驟3)中燒結溫度為600℃，時間為9小時；所述惰性氣體為體積比為97∶3的氮氣和氫氣。