[發明專利]利用制鹽母液制備高品質鹽的方法

有效

• 申請號: 201110204120.X
• 申請日: 2011-07-21
• 公開（公告）號: CN102344152A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 曹冬梅;張雨山;黃西平;張慧峰;張家凱;高春娟;董澤亮
• 申請（專利權）人: 國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所
• 主分類號: C01D3/04
• 分類號: C01D3/04
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司 12103
• 代理人: 崔立增

技術領域

本發明屬于制鹽及其母液綜合利用技術，特別涉及一種可以利用低品位熱能真空膜蒸餾濃縮制鹽母液制備高品質鹽的方法。

背景技術

目前我國年產海鹽3000萬余噸，副產制鹽母液2400萬噸以上，其中氯化鈉濃度較高，達200g/L以上，可用于進一步制鹽。傳統的鹵水再制鹽方法有二次灘曬制鹽和多效蒸發制鹽兩種。

二次灘曬制鹽是將制鹽母液重新置于鹽田內進行蒸發濃縮，進一步提高其中各溶質組分的濃度，氯化鈉達到一定的過飽和度后開始結晶析出。二次灘曬制鹽能夠充分利用太陽能蒸發濃縮制鹽母液，具有能耗較低的優點。但是，二次灘曬制鹽受氣候的影響較大，水蒸發量小，灘曬面積大，鹵水滲漏損失嚴重，鹽產品生產周期長、質量較差。

多效蒸發制鹽是采用強制蒸發的方式濃縮制鹽母液，并制取精制鹽，結晶母液可進一步用于鉀、鎂、溴等資源的提取。多效蒸發制鹽具有節約土地資源、氯化鈉質量高的優點，但是，生產中操作溫度高、能耗較大。

鑒于上述制鹽母液利用過程中存在的問題，使制鹽母液的利用率不足20%，造成了嚴重的資源浪費和環境污染。因此積極開發研究制鹽母液利用新技術、降低生產成本和減少資源浪費一直是制鹽和鹵水資源利用行業面臨的重要課題。

發明內容

針對上述現有制鹽母液再制鹽技術中存在的問題，本發明推出了制鹽母液真空膜蒸餾—結晶新方法，利用膜蒸餾分離技術濃縮制鹽，制備出高品質的鹽產品，并副產高純水，為低成本利用制鹽母液資源提供了技術支持。

膜蒸餾（MD）是上世紀八十年代發展起來的一種新型分離技術，它以相平衡原理為基礎，將傳統的蒸餾技術與膜分離技術相結合，能夠實現分離過程在低溫、常壓或負壓的條件下操作，可以充分利用太陽能、地熱、工廠廢熱等低品位熱源，具有設備簡單、對組件的材質和機械強度要求低、受原料液濃度變化影響小等優點。作為一種高效、環保、廉價的溶液分離和濃縮技術，MD技術已被廣泛應用于小型海水淡化、超純水制備、廢水處理等領域。本發明將MD技術應用于制鹽母液的濃縮過程，濃縮后的熱溶液被轉移至低溫結晶器內進行結晶制鹽，通過控制濃縮—結晶工藝參數，實現制鹽母液濃縮和結晶析鹽兩個過程先后分別進行，進入結晶器的濃溶液具有適當的過飽和度，且濃度分布均勻，可以制備出純度高、結晶性能好的鹽產品。本發明能夠實現低成本利用制鹽母液資源、減少資源浪費和環境污染，生產出高品質鹽產品，并副產高純水，析鹽后的母液可進一步用于鉀、鎂、溴等資源的提取。

本發明所涉及的利用制鹽母液制備高品質鹽的方法，技術步驟包括料液混合、料液加熱、料液濃縮、料液結晶和產品后處理。

（1）料液混合

制鹽母液在常溫條件下，經脫色、除菌、機械除雜等簡單預處理后，在料液混合槽內與回流料液充分攪拌混合。

（2）料液加熱

對混合后料液進行加熱，調節加熱參數，使流出加熱器的制鹽母液溫度恒定。溫度控制在50～70?℃。

（3）料液濃縮

加熱后料液經過濾后進入膜組件進行真空蒸餾濃縮。熱料液進入膜組件后，開啟冷凝器和真空系統，料液流量為0.1～0.4?m³/h，真空度為0.88～0.1?MPa。控制熱料液壓力不超過膜組件的最大承受壓力，冷凝器流出的淡水即為高純水，控制其溫度不高于15?℃。經膜組件濃縮后的料液，即膜組件出口料液，回流至料液混合槽，與槽內料液混合后再進入料液加熱步驟進行加熱。同時，對濃縮后的料液進行連續取樣分析，監測其中氯化鈉的濃度，計算膜通量和脫鹽率。

（4）料液結晶

當上述濃縮后料液中氯化鈉濃度達到280～290?g/L時，停止料液回流，濃縮后料液進入結晶器進行結晶析鹽，結晶溫度為12～18?℃，并提前向結晶器內加入適量氯化鈉細粉作為鹽結晶析出的晶種。進入結晶器的料液在結晶溫度下緩慢攪拌，恒溫后結晶60～120分鐘，然后停止攪拌，常溫靜置60分鐘。

（5）產品后處理

上述結晶—靜置后料液進行固液分離，粗鹽經飽和氯化鈉溶液洗滌、干燥后得精制鹽產品，干燥溫度為140～150?℃，干燥時間為2～4小時。洗鹽后母液送至料液混合槽作為原料液。鹽結晶—過濾后得到的析鹽母液可用于鉀、鎂、溴等資源的提取，也可部分回送至料液混合槽與制鹽母液混合作為膜濃縮原料液，重復加熱、蒸餾濃縮、結晶等過程。

本發明的有益效果：

1、可以實現利用工業生產過程中產生的廢液、廢氣等低品位熱源或太陽能加熱制鹽母液的目的，能夠大大降低利用制鹽母液資源的成本；