[發明專利]一種鋰離子電池正極材料LiFePO4的制備方法

無效

• 申請號: 201110204059.9
• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102299319A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 李俊
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 田洲

1.一種鋰離子電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)按Li∶Fe∶P∶C＝(1.03～1.06)∶1∶1∶0.55的摩爾比稱取鐵源、Li₂CO₃及磷酸和活性炭加入燒瓶中進行混合得混合液，再加入占混合液總重量5％～6％的有機增稠劑，將燒瓶置于油浴中進行加熱預反應，油浴溫度110℃，保溫2小時，且邊加熱邊攪拌；

2)將預反應得到的產物利用噴霧干燥設備進行噴霧干燥二次造粒；

3)然后將噴霧干燥后的材料放入高溫爐里，在氮氣保護氣份下加熱進行預處理，其中爐腔的壓力為-0.05MPa，溫度在650℃～700℃，加熱10～20小時；

4)待溫度降至室溫時取出材料，便得到成品磷酸亞鐵基鋰鹽。

2.如權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于，所述活性炭為碳纖維或石墨。

3.如權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于，所述鐵源為純鐵、Fe₂O₃、Fe₃O₄或Fe(OH)₃。

4.如權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于，所述有機增稠劑為葡萄糖、聚乙二醇、聚丙烯酸或聚乙烯醇。

5.如權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于，步驟2)中利用噴霧干燥設備進行噴霧干燥二次造粒，其中霧化器的轉速為30000轉/分鐘；進口溫度為180℃，出口溫度為80℃，鼓風機的風壓為1.3KPa。

6.如權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于，步驟3)中氮氣的濃度大于或等于99.99％。

7.如權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于，所述磷酸為體積濃度為60％的磷酸溶液。

8.一種鋰離子電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)按Li∶Fe∶X∶P∶C＝(1.03～1.06)∶0.95∶0.06∶1∶0.55的摩爾比稱取Li₂CO₃、鐵源、X氧化物、磷酸和活性炭加入燒瓶中進行混合得混合液，再加入占混合液總重量5％～6％的有機增稠劑，將燒瓶置于油浴中進行加熱預反應，油浴溫度110℃，保溫2小時，且邊加熱邊攪拌；

2)將預反應得到的產物利用噴霧干燥設備進行噴霧干燥二次造粒；

3)然后將噴霧干燥后的材料放入高溫爐里，在99.99％氮氣保護氣份下加熱進行預處理，其中爐腔的壓力為-0.05MPa，溫度在650℃～700℃，加熱10～20小時；

4)待溫度降至室溫時取出材料，便得到成品磷酸亞鐵基鋰鹽；

所述X氧化物為氧化鋁、氧化銦或氧化錫；

所述無機碳為碳纖維或石墨；

所述鐵源為純鐵、Fe₂O₃、Fe₃O₄或Fe(OH)₃；

所述有機增稠劑為葡萄糖、聚乙二醇、聚丙烯酸或聚乙烯醇；

步驟2)中利用噴霧干燥設備進行噴霧干燥二次造粒，其中霧化器的轉速為30000轉/分鐘；進口溫度為180℃，出口溫度為80℃，鼓風機的風壓為1.3KPa。