[發明專利]一種白光LED熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 201110204023.0
• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102344809A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 畢自貴
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79;H01L33/50
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于熒光粉領域，具體涉及一種白光LED熒光粉及其制備方法。

背景技術

發光二極管作為新一代綠色環保的固體照明綠色光源，其能耗低、壽命長，體積小，結構非常穩固，出光指向性好、響應迅速，無輻射，適合惡劣環境。目前發光二極管(LED)主要制得白光的手段是藍光芯片激發YAG:Ce熒光粉。但YAG:Ce熒光粉發射光譜在550nm-560nm之間，不能與藍光芯片配合制備成正白光(x，0.333y，0.333)和低色溫暖色調(CCT≤5000K)的LED器件。此外YAG:Ce熒光粉的半峰寬較窄，一般在110nm左右，導致器件演色指數很難達到80以上。以上諸多缺陷阻礙了白光LED發光器件的發展。

發明內容

本發明的目的是提供一種白光LED熒光粉及其制備方法。該熒光粉發射峰較傳統YAG熒光粉更長，色品坐標更適于與藍光芯片搭配制備正白以及低色溫的暖白光。熒光粉的發射波譜顯色指數達到47，可以大大提升LED器件的演色指數。同時該熒光粉合成原料低廉，方法簡便，有很好的推廣前景。

為達到上述目的，本發明提供一種白光LED熒光粉，所述白色LED熒光粉的化學式為：Sr3-xMgSiO7:xTb3+，其中0.01≤x≤0.25。

優選的，所述白色LED熒光粉在377nm紫外光激發下色坐標為(0.432，0.432)，在450-480nm藍光激發下色坐標是(0.477，0.508)，發射峰波譜范圍在550nm-620nm。

本發明還提供一種白光LED熒光粉的制備方法，所述的制備方法按照以下步驟進行：

步驟1：稱取原料：按照化學式Sr3-xMgSiO7:xTb3+中各元素的摩爾質量比稱取二氧化硅、氧化鎂、碳酸鍶、七氧化四鋱，并加入占前述二氧化硅、氧化鎂、碳酸鍶、七氧化四鋱的總質量2％的電荷補償劑和占前述二氧化硅、氧化鎂、碳酸鍶、七氧化四鋱的總質量的0.05％的助熔劑；

步驟2：焙燒：將上述原料在強制混料機內混合研磨，裝入焙燒的坩堝中，再放入高溫爐內加熱，通入還原氣氛，在1000℃保溫2小時后，再升溫至1400℃-1650℃焙燒5-10小時；

步驟3：冷卻后經破碎、洗滌、過篩得到的白光LED熒光粉。

優選的，所述助熔劑為氟化鈉，所述電荷補償劑為硝酸鋰或者氫氧化鋰。

優選的，所述還原氣氛為氮氫混合氣、純氫氣或一氧化碳。

優選的，所述氮氫混合氣中氮氣和氫氣的體積比為3∶1。

優選的，所述步驟2中混合研磨的時間為30分鐘。

優選的，所述步驟3具體為：保持還原氣氛至自然冷卻后，用氣流磨破碎后，將碎粉浸泡在PH＝1的稀硝酸中加攪拌洗滌半小時。再用純凈水洗滌數次，烘干后即得白光LED熒光粉。

本發明所述的白光LED熒光粉燒結完成后疏松易碎，團聚顆粒很小，可根據不同粒徑需求選擇破碎強度，易于得到所需粒徑分布的產品。此熒光粉的外觀形貌呈規則的球狀，易均勻的分散在熒光膠中，改善LED的光斑，提高光源的指向性。隨著鋱摻雜量的不同，本發明的熒光粉色坐標略有變化，但熒光粉均能充分吸收InGaN芯片發射的440-460nm藍光。隨著激發光源的變化，在377nm紫外光激發下色坐標為(0.432，0.432)，在450-480nm藍光激發下色坐標是(0.477，0.508)，發射峰波譜范圍在550nm-620nm之間。

附圖說明

圖1、圖2是Sr_3-xMgSiO₇:xTb³⁺(x＝0.01-0.25)熒光粉的一種典型發射光譜，其在530nm-610nm均有明顯發射光譜，色坐標是x，0.477?y，0.508(CIE?1931)；

圖3是典型YAG:Ce熒光粉色坐標(x，0.43y，0.54)與Sr_3-xMgSiO₇:xTb³⁺(x＝0.01-0.25)熒光粉色坐標對比圖(x，0.48y，0.50)；

圖4是Sr_3-xMgSiO₇:xTb³⁺(x＝0.01-0.25)熒光粉的微觀形貌。顆粒細小，粒徑分布窄，易于應用。

具體實施例

實施例1：