[發明專利]一種機械力化學法制備鈷鐵氧體納米顆粒的方法

無效

• 申請號: 201110203198.X
• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102276246A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 張長森;楊磊
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于磁性納米材料領域，具體涉及一種尖晶石型的磁性鈷鐵氧體納米顆粒及其制備方法。

背景技術

尖晶石結構的磁性鈷鐵氧體是性能優良的軟磁材料，具有獨特的物理特性、化學特性與磁學性質。常將它們用作磁記錄材料、隱身吸波材料、磁致冷技術關鍵材料和生物醫學材料等，在航空、電子、冶金、化工、生物、醫學和環保等領域都有著廣泛的應用前景。目前，制備鐵氧體的方法主要有溶膠-凝膠法、化學共沉淀法、水熱法、固相反應法等，專利CN101486492A公開了一種用化學共沉淀法制備尖晶石型鐵氧體的方法，通過氫氧化鈉沉淀金屬離子，然后進行水熱處理實現生產；專利CN1837141A將錳結核或富鈷結殼礦石與助熔劑混合研磨，然后進行脫水、烘干、高溫煅燒、化學除雜等處理，從而得到尖晶石型鐵氧體。這些制備方法中，存在的主要問題是生產過程復雜、成本高、產率低等，無法滿足工業化生產的要求。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點及不足之處，提供了一種生產過程簡單、產率高、無污染、易于實現工業化生產的尖晶石型結構的磁性鈷鐵氧體納米顆粒制備方法。

本發明所提供的一種尖晶石結構的磁性鈷鐵氧體的分子式為：Co_xFe_yO₄，x+y＝3，晶粒的平均尺寸為：40～100nm，顆粒大小為幾百納米，具有球形、正四面體、正八面體的形貌特征。

本發明提供的尖晶石型結構的磁性鈷鐵氧體納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

(1)按一定的摩爾比稱取適量的鈷、鐵和檸檬酸，如氯化鈷、硝酸鐵和檸檬酸混合均勻；

(2)將步驟(1)中的混合物加到適量的無水乙醇中，加入一定質量的鋯球，使得球料的質量比為2∶1；

(3)配好的球料裝入高能行星磨磨罐中，行星磨轉數為200r/min～600r/min，研磨時間為5h～10h，物料在磨罐中受機械力的研磨作用下發生化學反應，然后倒出漿料，以100℃烘干，得到干凝膠；

(4)將干凝膠放入高溫爐中，500℃的條件下煅燒4h，即可得到尖晶石型的磁性鈷鐵氧體納米粒子。

與現有技術相比，本發明的特點是：以可溶性的金屬鹽和檸檬酸做原料，通過機械力化學作用制得干凝膠，在較低溫度下煅燒，制備出了尖晶石型的磁性鈷鐵氧體納米顆粒，平均晶粒尺寸在40～100nm，具有球形、正四面體、正八面體的形貌特征，飽和磁化強度控制為25～60emu/g。本發明制備方法簡單、安全、成本低、能耗少，適合工業化生產，所獲得的尖晶石結構的磁性鈷鐵氧體顆粒可以在醫藥、生物、民用及軍工等領域得到應用。

附圖說明

圖1為產品的XRD譜圖

圖2為產品Co₂FeO₄的SEM圖

圖3為產品CoFe₂O₄的SEM圖

圖4為產品Co_1.5Fe_1.5O₄的SEM圖

圖5為產品Co₂FeO₄的磁滯回線

圖6為產品CoFe₂O₄的磁滯回線

圖7為產品Co_1.5Fe_1.5O₄的磁滯回線

具體實施方式

本發明所列的實施例中所有產品的XRD采用中國丹東射線儀器公司的Y500型X-射線衍射儀測試，SEM采用美國Fei公司Quanta-200型高、低真空掃描電鏡測試，磁性能采用美國Quantum?Design公司的MPMS-XL-7型超導量子干涉磁測量系統測試。

實施例1

(1)按鐵與鈷的摩爾比例為1∶2稱取氯化鈷11.904g，硝酸鐵10.213g和檸檬酸21.206g；

(2)倒入適量的無水乙醇，然后加入一定質量的鋯球，使得球料的質量比為2∶1；

(3)設置行星磨轉數為200r/min，在行星磨中粉磨5h，物料在行星磨中通過機械力作用發生化學反應，然后取出漿料，在100℃烘干，得到干凝膠；